一种高效除草剂微囊的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及除草剂微囊技术领域，尤其涉及一种高效除草剂微囊的制备方法。
【背景技术】
[0002] 除草剂是一种广泛使用的农资产品，主要用于遏制作物生长过程中杂草对于土壤 养分的争夺，化学除草剂以其高效、快捷受到农民的青睐，然而，其在土壤中分解缓慢且有 毒性，同时易在作物中富集从而威胁食用者的健康，因此，人们致力于研究一种高效、天然 的除草剂。
[0003] 葛藤，又称葛条、野葛，旋花科、银背藤属藤本，葛藤可生长长达数十米甚至上百 米，其叶互生，长度可达40-50cm。葛藤兼具食用和药用价值，葛藤的根由于含有丰富的氨基 酸、异黄酮、葛根素等营养元素，且具有降血压、降血脂、清火排毒等功效而深受老百姓的喜 爱。然而，葛藤繁殖非常迅速，在林区常由于疯狂生长从而包裹、覆盖树木导致树木无法正 常生长甚至死亡。葛藤中含有大量以碱为主的提取物，这些提取物能对草类种子的萌发有 强烈的抑制作用。
【发明内容】
[0004] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种高效除草剂微囊的制备方法， 本发明本发明对一年生、多年生杂草，阔叶杂草均有优异的杀灭作用。
[0005] 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤：
[0006] Sl:将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末，按重量份将80-100份葛藤、 270-300份质量分数为92-95wt%丙酮水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤 溶液；
[0007] S2 :按体积份将77-80份葛藤溶液、85-95份温度为60-63°C的水混合，搅拌，抽滤 后得到滤液，向滤液中加入100-110份石油醚，一次分层后，取上层清液得到萃取液A;向一 次分层后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯，二次分层后，取上层清液得到萃取液B; 向二次分层后的下层清液中加入100-110份正丁醇的饱和水溶液，三次分层后，取上层清 液得到萃取液C;将萃取液A、萃取液B、萃取液C混合均匀后减压蒸发，干燥得到葛藤提取 物；
[0008] S3、按重量份将60-65份葛藤提取物、90-95份棉籽油混合均匀后进行超声处理得 到葛藤提取物溶液，超声处理的频率为52-55kHz，超声处理的功率为650-700W，超声处理 的时间为3-5min;将55-58份壁材、3-5份聚乙烯醇、1. 7-2. 1份水杨酸、0. 9-1. 3份聚异丁 烯、85-90份质量分数为9-13wt%的丙酮水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛 藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效除草剂微囊。
[0009] 优选地，Sl中，葛藤溶液波美度为30-33°B6。
[0010] 优选地，Sl中，超声处理的频率为60-63kHz，超声处理的功率为850-950W，超声处 理的时间为8-12min。
[0011] 优选地，S3中，聚异丁烯为中分子量聚异丁烯。
[0012] 优选地，S3中，壁材是由阿拉伯胶、壳聚糖中按重量比3-5:2-4混合制成的。
[0013] 优选地，壳聚糖的粘度为0? 3-0. 6Pa?s。
[0014] 优选地，S3中，均质的温度为56-60 °C，均质时间为10_13min，均质的转速为 13000-16000rpm〇
[0015] 优选地，S3中，喷雾干燥进风温度为85-100°C，出风温度为38-44°C。
[0016] 本发明萃取出葛藤的提取物具有高效的除草效果，同时对作物无不良影响；而将 葛藤提取物包裹在阿拉伯胶、壳聚糖组成的壁材中，能够在土壤中缓慢释放葛藤提取物，从 而达到长效除草的效果；实施过程中，将葛藤干燥后粉碎至特定目数能够有效释放细胞内 含物料；接着与丙酮水溶液混合后经超声处理，加速了葛藤细胞的破裂和细胞内含物料的 溶出；而溶解在丙酮水溶液中的葛藤细胞内含物料经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇的饱和水 溶液萃取得到的葛藤提取物，能够使葛藤溶液中生物碱类、多糖类、多肽类、留类化合物等 具有抑制杂草种子发育和杂草生长的提取物溶于上述三种相内，从而使本发明具备优良的 除草性能；而葛藤提取物经超声处理形成单个微粒并均匀地分散在棉籽油中，避免了葛藤 提取物相互连接从而无法微囊化，同时大大提高了本发明的成品率；明胶和壳聚糖以一定 比例构成的壁材，具有成膜性能好、包埋率高、粘度低等特点，能在土壤中缓慢释放所包裹 的葛藤提取物，从而持续、有效地杀灭杂草；聚乙烯醇作为增塑剂和表面活性剂，能与水杨 酸配合使用提高本发明的微囊的可塑性，提高本发明的包埋率；而中分子量聚异丁烯作为 分散剂的添加，能够大幅提高本发明微囊化效果，减少粘结、提高包埋率；选用特定的进风、 出风温度能够保证液滴充分干燥，防止微囊回潮，大大提高本发明的包埋率和成品率。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018] 如图1所示，图1为本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法的工艺流程图。
[0019] 参照图1，本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤：
[0020] Sl:将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末，按重量份将80-100份葛藤、 270-300份质量分数为92-95wt%丙酮水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤 溶液；
[0021] S2 :按体积份将77-80份葛藤溶液、85-95份温度为60-63°C的水混合，搅拌，抽滤 后得到滤液，向滤液中加入100-110份石油醚，一次分层后，取上层清液得到萃取液A;向一 次分层后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯，二次分层后，取上层清液得到萃取液B; 向二次分层后的下层清液中加入100-110份正丁醇的饱和水溶液，三次分层后，取上层清 液得到萃取液C;将萃取液A、萃取液B、萃取液C混合均匀后减压蒸发，干燥得到葛藤提取 物；
[0022] S3、按重量份将60-65份葛藤提取物、90-95份棉籽油混合均匀后进行超声处理得 到葛藤提取物溶液，超声处理的频率为52-55kHz，超声处理的功率为650-700W，超声处理 的时间为3-5min;将55-58份壁材、3-5份聚乙烯醇、1. 7-2. 1份水杨酸、0. 9-1. 3份聚异丁 烯、85-90份质量分数为9-13wt%的丙酮水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛 藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效除草剂微囊。
[0023] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0024] 实施例1
[0025] 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤：
[0026]Sl:将干燥后葛藤粉碎至10目得到葛藤粉末，按重量份将80份葛藤、300份质量 分数为92wt%丙酮水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，超声处 理的频率为63kHz，超声处理的功率为850W，超声处理的时间为12min;葛藤溶液波美度为 30°Be；
[0027]S2:按体积份将80份葛藤溶液、85份温度为63°C的水混合，搅拌，抽滤后得到滤 液，向滤液中加入100份石油醚，一次分层后，取上层清液得到萃取液A;向一次分层后的下 层清液中加入100份乙酸乙酯，二次分层后，取上层清液得到萃取液B;向二次分层后的下 层清液中加入100份正丁醇的饱和水溶液，三次分层后，取上层清液得到萃取液C;将萃取 液A、萃取液B、萃取液C混合均匀后减压蒸发，干燥得到葛藤提取物；
[0028] S3、按重量份将65份葛藤提取物、90份棉籽油混合均匀后进行超声处理得到葛藤 提取物溶液，超声处理的频率为55kHz，超声处理的功率为650W，超声处理的时间为5min; 将55份壁材、5份聚乙烯醇、1. 7份水杨酸、1. 3份聚异丁烯、85份质量分数为13wt%的丙酮 水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后，喷 雾干燥，冷却得到高效除草剂微囊；
[0029] 其中，均质的温度为56°C，均质时间为13min，均质的转速为13000rpm;壁材是由 阿拉伯胶、粘度为0. 6Pa?s壳聚糖按重量比3:4混合制成的；聚异丁烯为中分子量聚异丁 烯；喷雾干燥进风温度为85 °C，出风温度为44°C。
[0030] 实施例2
[0031] 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤：
[0032]Sl:将干燥后葛藤粉碎至5目得到葛藤粉末，按重量份将100份葛藤、270份质量 分数为95wt%丙酮水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，超声处 理的频率为60kHz，超声处理的功率为950W，超声处理的时间为8min;葛藤溶液波美度为 33°Be；
[0033] S2 :按体积份将77份葛藤溶液、95份温度为60°C的水混合，搅拌，抽滤后得到滤 液