专利名称：碘盐生产工艺及其连续、快速检测方法
技术领域：
本发明涉及碱金属化合物，一种碘盐生产工艺及其连续、快速检测方法。
现有的碘盐生产，是在精盐中添加碘酸钾，但碘酸钾属强氧化剂，当遇到盐中有还原性物质或消费者在使用或贮存过程中，具有还原性介质接触时常易发生分解发红，致使碘盐含量损耗较大。此外，碘盐的质量分析检定，目前按GB/T13025.7-91《制盐工业通用试验方法-碘离子的测定》进行生产操作，每个碘盐试样的检测分析都要30-40分钟，不利于碘盐质量的工序控制和质量监测，远远适应不了现代生产的需要。
本发明的目的是防止碘盐分解发红、增加碘盐稳定性；改进现有生产中碘盐质量的分析检定方法。
本发明的目的通过下述碘盐生产工艺及其连续、快速检测方法来实现，该工艺根据碘盐分解发红的机理，采取在碘盐生产中添加一定量稳定剂来增加碘盐稳定性，它是在现有真空制盐制取精盐中添加碘酸钾生产碘盐的工艺。其特点在于1.将碘酸钾与稳定剂制成匀混溶液，装入一个流量可调节的容器，在沸腾床进口的前端进行湿法添加。2.稳定剂的最佳取值范围在500-1500mg/kg。
碘盐的质量分析检定，目前有两个国家标准，1.GB5009.42-85《食盐卫生标准的分析方法》；2.GB5461-92《食用盐》国家标准规定的GB/定T13025.7-91《制盐工业通用试验方法-碘离子的测定》。然而，无论用哪个标准对碘盐含碘量进行分析检定时，其中称样、制样、溶解、试剂的添加时间除外，仅仅为了使其氧化还原反应完全，每个碘盐试样需静置的时间就需20分钟以上，远远不能适应现代生产的需要。
本发明提供的碘盐质量连续、快速分析检测方法如下1.稳定剂的测定用盐酸标准溶液.以甲基橙作指示剂进行中和滴定来测定稳定剂含量。 THCI/NaCO3——盐酸标准溶液对稳定剂滴定度(mg/ml)；V——盐酸标准溶液用量(Ml)；W称取碘盐质量(g)。
2.总碘量的测定将上述测定稳定剂后的溶液，加入适量的溴水碱性液进行氧化后，以少量苯酚酸性液调整系统PH值和除去剩余的溴，加入碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入0.5％淀粉溶液，继续滴定至兰色消失且30秒不返色为终点。 TNaSO3/I-——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，ug/ml；V——硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；W——称取碘盐质量，g。
附图
为本发明生产工艺流程示意方块图；1.岩盐卤水2.净化澄清3.蒸发结晶4.排盐泵排盐5.旋流器增稠6.离心机脱水7.母液8.(盐)皮带输送9.沸腾床(干燥)10.碘盐11.皮带输送12.碘酸钾稳定剂13.计量14.置入容器配液15.调节添加量16.信息反馈17.工序控制、取样检验18.成品取样质检19.计量20.包装下面对本发明的实施做进一步说明。稳定剂的选用，必须可食用，安全、可靠，生产上具可操作性、可检测性。实施中可采用钠、钾的碳酸盐或酸式碳酸盐。例如碳酸钠作碘盐的稳定剂，碘盐稳定剂在500～1500mg/kg范围内取值，与碘酸钾制成溶液后，在沸腾床进口前端进行湿法添加，在沸腾床内经流化态干燥后，使碘盐中碘酸钾、稳定剂的含量十分均匀。碘盐干燥后，水份低至0.1～0.15％以下，加之稳定剂具有“松散剂”作用，所以还能防止碘盐结块。
下面再对碘盐稳定剂和总碘含量的分析测定进一步说明。
1.称取混匀的碘盐10g于锥形瓶内用80ml蒸馏水溶解，加一滴甲基橙指示液0.1％水溶液，用盐酸标准溶液(0.05mol/L)滴至橙黄色为终点，按前述公式(1)计算稳定剂含量。
2.将上述已测定稳定剂的溶液依次分别加入如下试剂。
(1)滴加0.4％溴水碱性液0.5ml，摇动20秒，(2)滴加苯酚酸性溶液0.5ml，摇动5秒，(3)用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁，滴加0.5ml碘化钾溶液，摇动10秒，最后以硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加0.5％淀粉溶液5ml继续滴定至兰色恰好消失，30秒不返色为终点，碘离子含量按前述公式(2)计算。
本发明采用添加一定量稳定剂的工艺生产碘盐，解决了当前碘盐生产、销售、使用过程中碘盐稳定性差、易分解发红，碘损耗大的难题。该工艺简单、可靠、方法简便、成本低廉，碘总含量经存放一年以上也几乎不变，远远超过国家技术监督局(94)201号文规定的碘盐含碘量从生产厂出厂至销售直至用户，允许损耗50％的要求。若在全国实施，将年节约碘酸钾374吨，约2500万元，经济和社会效益十分显著，在碘盐中稳定剂和总碘含量的分析测定上，只需用同一个试样在8～10分钟内连续、及时、快速、准确地完成，较现有的检测方法提高工效三倍以上，适于碘盐现代化生产的工序质量控制。
权利要求
1.一种碘盐生产工艺，是在真空制盐制取精盐中添加碘酸钾生产碘盐的工艺，其特征在于生产中按500～1500mg/kg的量添加稳定剂；这种稳定剂添加的方法是将碘酸钾与稳定剂制成匀混溶液(12)，再装入一个流量可调节的容器(14)，于沸腾床(9)进口的前端进行湿法添加。
2.如权利要求1所述碘盐生产工艺，其特征在于所述稳定剂为钠、钾的碳酸盐或酸式碳酸盐。
3.如权利要求1或2所述碘盐生产工艺，其特征在于所述稳定剂为碳酸钠。
4.一种碳盐质量分析检定方法，其特征在于在同一试样中用盐酸标准溶液，以甲基橙作指示剂进行中和滴定来测定稳定剂 总碘量的测定用上述一定稳定剂后的溶液，分别加入适量的酸及溴水进行氧化后，加入少量苯酚酸性液除去剩余的溴，再加入碘化钾溶液，最后用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5％淀粉溶液继续滴定至兰色消失且30秒不返色为终点，
全文摘要
本发明提供了一种碘盐生产工艺及其连续、快速分析检测方法，它是在真空制盐添加碘酸钾的生产工艺中，加入一种稳定剂以解决当前碘盐生产、销售、使用过程中碘盐稳定性差、易分解发红及碘损耗大的难题，可保证碘盐中总碘量保持一年以上不变。若在全国实施，将年节约碘酸钾374吨，经济效益可达2500万元。同时，对碘盐质量的分析检测方法，只需用同一个试样在8～10分钟内连续、及时、准确地完成，可提高工效三倍以上。
文档编号A23L1/237GK1145194SQ9511149
公开日1997年3月19日 申请日期1995年9月13日 优先权日1995年9月13日
发明者段铁藩, 冷观读, 于军恩, 阮世骏, 彭贵权, 黄贤瑶 申请人:四川峨眉山盐化工业(集团)股份有限公司