78] 实施例1 :莱鲍1电扰A溶液的稳定仆,
[0079] 在如表1中所示的磷酸或柠檬酸的存在下，在90°C下加热纯度为98%的RebA的 20-30%溶液持续2小时。如此处理的溶液在至少14天之后仍保持清澈。当这些溶液没有 在酸存在下经受加热时，24小时后，这些浓度的rebA溶液中形成大量结晶的沉淀物。
[0080] 表1.RebA溶液祗抗结晶的稳宙件
[0081]
[0082] 不加入酸时，在100 °C下加热RebA溶液持续不同的时段产生了某种抵抗RebA结晶 的稳定（参见表2)。
[0083] 表2.RebA溶液祗抗结晶的稳宙件
[0084]
L0086」通过HPLC来测足经热处理的浴液中rebA和rebB的相对量。表3中列出J结采： 31是溶解在水中的^&4;52是溶解在0.5%磷酸中的^&4;53是溶解在0.5%柠檬酸中的rebA。在90°C下热处理2小时之后，在酸性条件下观察rebA朝向rebB的转化率。
[0087] 表3. HPLC分析显τκ了：在90°C下热处理2小时之后，在酉$性条件下rebA朝向rebB 的转化率。
[0088]
[0089] 实施例2:莱_迪甙A溶液的稳宙化
[0090] 制备5%的羧甲基纤维素、CMC(Blanose7LF，低粘度等级的CMC)的储液。使用 20%的甘露糖蛋白（（：丨技1^&1货,批次为嫩似1^827厶）溶液。
[0091 ] 在每个小瓶中称量200mg莱鲍迪甙A。用移液器吸取水和CMC储液或Claristar? 溶液加入到莱鲍迪甙晶体中以得到表1中给出的浓度。将这些溶液贮存在烘箱中在90°C下 持续1小时以确保所有晶体溶解，并在90°C处理之前和之后，通过充分摇动（涡旋）来获得 均一的溶液。
[0092] 将小瓶贮存在室温下，并每天通过目视检查来监测晶体的出现。
[0093] 表4.样品的组成（重量/重量％干物质）和结晶的延迟（天）
[0094]
[0095] (*)在第10天有小晶体，在第11天完全结晶。
[0096]应该注意，如果不加热至90°C，而是用自来水温和加热来制备溶液，则莱鲍迪戒A 在1天内结晶。显然，存在晶种，尽管肉眼不可见。
[0097] 通过LC/MS来估计90°C处理之后，莱鲍迪甙A朝向莱鲍迪甙B的降解。这种降解 被表示为RrebA:RebB的比率，该比率在样品14中为72,在样品16中为80且在起始材料中 为91。显然，没有很多降解且莱鲍迪甙A溶液的稳定一定归因于添加剂CMC和Claristar?。 CMC在该实验中更加有效，即便在低4倍的浓度下检测也是如此。总而言之，通过加入0. 5% 或1 %的CMC或者通过加入4%的Claristar? (基于干物质），20 %的莱鲍迪甙溶液可持续 至少12天保持稳走。
[0098] 实施例3 :莱鲍i电ftA溶液的长期稳定仆,
[0099] 在如表5中所示的磷酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸或藻酸盐的存在下，在90°C下加热 纯度为98%的RebA的10-20%溶液持续2小时。将溶液冷却至室温并贮存。
[0100] 在制备后约10个月和约12个月时以及在含藻酸盐和甘油的溶液的情况下在制备 后约8个月时，测定经处理溶液的稳定性。表5和表6中陈述了结果。
[0101] 表5.柠檬酸、乳酸和苹果酸中10-25%的甜叶菊溶液在制备10个月和12个月后 的稳定性评价
[0102]
[0103] 表6.藻酸盐和甘油中的莱_迪甙A溶液在制备8个月后的稳宙件评估
[0104]
[0105] 根据上述程序制备的包含10-25%溶解在0. 5-1 %柠檬酸、苹果酸或乳酸中的莱 鲍迪甙A溶液在室温下贮存一年之后显示为清澈溶液。与藻酸盐和甘油组合的莱鲍迪甙A 溶液持续8个月保持稳定。
【主权项】
1. 用于制备甜味剂组合物的方法，所述方法包括： -提供包含至少一种甜菊糖苷的液体组合物；和 -加热所述液体组合物， 其中，所述加热在抑制甜菊糖苷晶体的成核和/或生长的物质的存在下；和/或在能够 在加热步骤中将至少部分甜菊糖苷转化为抑制甜菊糖苷晶体的成核和/或生长的物质的 物质的存在下进行， 从而制备甜味剂组合物。2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述液体组合物被加热至至少60°C、至少70°C、至 少 80 °C、至少 90 °C、至少 95°C或 100 °C。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述液体组合物被加热至少1分钟、至少5分 钟、至少10分钟或更长时间。4. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种甜菊糖苷至少是rebA、 rebB、rebC、rebD、rebF、甜菊苷、杜尔可苷或甜菊双糖苷。5. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述液体组合物包含至少约15% (干 物质）、至少约20% (干物质）、至少约25% (干物质）或至少约30% (干物质）。6. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述液体组合物的pH为约3-约10。7. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述加热在酸存在下进行，所述酸例 如柠檬酸、磷酸、苹果酸或乳酸。8. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述加热在碱存在下进行，所述碱例 如NaOH。9. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述加热在聚合物存在下进行，所述 聚合物例如藻酸盐、羧甲基纤维素或甘露糖蛋白。10. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中在加热之前，通过高剪切混合来处理 所述液体组合物。11. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述加热在约95°C-约KKTC下进 行。12. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述加热进行至少约30分钟、至少 约60分钟或至少约210分钟。13. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中所述甜味剂组合物持续约6天、至少 约9天、至少约14天、至少约20天、至少1个月、至少6个月、至少8个月、至少10个月、至 少1年或更长时间保持稳定。14. 根据在前权利要求中任一项所述的方法，其中在约20°C-约25°C的温度下测定稳 定性。15. 甜味剂组合物，其是包含至少一种甜菊糖苷例如莱鲍迪甙A的液体，且其持续约6 天、至少约9天、至少约14天、至少约20天、至少1个月、至少6个月、至少8个月、至少10 个月、至少1年或更长时间保持稳定。16. 根据权利要求15所述的甜味剂组合物，其能够通过根据权利要求1-14中任一项所 述的方法得到。17. 用于制备饮料或食品的方法，所述方法包括：在所述饮料或食品的制备期间掺入 根据权利要求15或16所述的甜味剂组合物。18. 饮料或食品，其包含根据权利要求15或16所述的甜味剂组合物或者通过根据权利 要求17所述的方法能够得到的甜味剂组合物。19. 加热步骤在制备包含至少一种甜菊糖苷的液体甜味剂组合物中的用途， 所述加热步骤包括：在抑制甜菊糖苷晶体的成核和/或生长的物质的存在下；和/或 在能够在加热步骤中将至少部分甜菊糖苷转化为抑制甜菊糖苷晶体的成核和/或生长的 物质的物质的存在下，加热包含至少一种甜菊糖苷的液体组合物。
【专利摘要】本发明涉及用于制备甜味剂组合物的方法，所述方法包括：-提供包含至少一种甜菊糖苷的液体组合物；和-将所述液体组合物加热至最低约90℃持续至少约15分钟，其中所述加热在抑制甜菊糖苷晶体的成核和/或生长的物质的存在下；和/或在能够在加热步骤中将至少部分甜菊糖苷转化为抑制甜菊糖苷晶体的成核和/或生长的物质的存在下进行，从而制备甜味剂组合物。本发明还涉及甜味剂组合物，其是包含至少一种甜菊糖苷的液体且持续至少约6天保持稳定。
【IPC分类】A23L27/30
【公开号】CN105407739
【申请号】CN201480042263
【发明人】艾格·加拉伊弗, 亨里特·玛利亚·威廉敏娜·雅各巴·凯瑟琳娜·尤伊詹, 彼得·菲利普·兰克豪斯特
【申请人】帝斯曼知识产权资产管理有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2014年7月31日
【公告号】CA2915103A1, EP3041371A1, WO2015014958A1