性溶液中作用lh，二者的DPPH自由基清除率均有所下降，茶多酚的DPPH自由基清除率由之前的95.41%下降到73%，而茶多酚微胶囊的DPPH自由基清除率略有降低，仍然可以达到94.32%，见图5。
[0079]将茶多酚和茶多酚微胶囊在90°C环境中放置2h，二者的DPPH自由基清除率均有所下降，茶多酚的DPPH自由基清除率由之前的96.03%下降到64.30%，而茶多酚微胶囊的DPPH清除率略有降低，仍然可以达到86.19%，见图6。
[0080]将茶多酚微胶囊分别放置在模拟胃液和模拟肠液中消化，计算30min内茶多酚微胶囊中多酚的累积释放量，实验结果表明，茶多酚微胶囊中的多酚在模拟胃液中释放较少，30min内的累积释放量为23.96%,而在模拟肠液中释放较多，30min内的累积释放量可以达到86.73%，见图7。
[0081 ] 实施例4
[0082]—种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊及其制备方法，包括如下步骤:
[0083](I)将纯度为98.42%的茶多酚用体积浓度为85 %的乙醇水溶液配成浓度为1.5mg/mL的茶多酚溶液；
[0084](2)用浓度为0.5mol/L的NaOH水溶液将质量浓度为20%的大豆分离蛋白水溶液的pH值调至13;
[0085](3)将步骤(2)得到的大豆分离蛋白水溶液和步骤(I)得到的茶多酚溶液按体积比6:1的比例混合均匀，得混合液；
[0086](4)按体积比为150:1的比例，将混合液与质量百分含量为4.5 %的明胶水溶液混合，1°C条件下搅拌均匀，用浓度为0.5mol/L的HCl水溶液调节pH至5，得到大豆分离蛋白/明胶乳状液；
[0087](5)用体积浓度为5%的乙酸水溶液将粘度为0.65Pa.s的壳聚糖配制成浓度为12mg/mL的壳聚糖溶液，按体积比为1:3的比例将大豆分离蛋白/明胶乳状液与壳聚糖溶液混合，搅拌均匀，喷雾干燥获得稳定型肠缓释茶多酚微胶囊。
[0088]室温放置20天后，原料纯度为98.42%的茶多酚(以下简称茶多酚)的多酚含量损失了44.12%，稳定型肠缓释茶多酚微胶囊(以下简称茶多酚微胶囊)中的多酚含量损失了7.45%。与茶多酚相比，茶多酚微胶囊中的多酚含量损失较少，见图2。
[0089]室温放置20天后，茶多酚的DPPH自由基清除率由之前的98.21%下降到78.90%，茶多酚微胶囊的DPPH自由基清除率仍保持在98%。与茶多酚相比，茶多酚微胶囊的DPPH自由基清除率下降不明显，见图3。
[0090]将茶多酚和茶多酚微胶囊放置在pH>13的强碱性溶液中作用Ih，二者的DPPH自由基清除率均有所下降，茶多酚的DPPH自由基率由之前的97%下降到17.56%，而茶多酚微胶囊的DPPH自由基清除率虽有降低，但仍然可以达到65.12%，见图4。
[0091]将茶多酚和茶多酚微胶囊放置在pH〈l的强酸性溶液中作用lh，二者的DPPH自由基清除率均有所下降，茶多酚的DPPH自由基清除率由之前的97.06%下降到76.11%，而茶多酚微胶囊的DPPH自由基清除率略有降低，仍然可以达到93.46%，见图5。
[0092]将茶多酚和茶多酚微胶囊在90°C环境中放置2h，二者的DPPH自由基清除率均有所下降，茶多酚的D P P H自由基清除率由之前的9 5.4 4 %下降到6 9.7 3 %，而茶多酚微胶囊的DPPH清除率略有降低，仍然可以达到85.66%，见图6。
[0093]将茶多酚微胶囊分别放置在模拟胃液和模拟肠液中消化，计算30min内茶多酚微胶囊中多酚的累积释放量，实验结果表明，茶多酚微胶囊中的多酚在模拟胃液中释放较少，30min内的累积释放量为24.78%,而在模拟肠液中释放较多，30min内的累积释放量可以达至 Ij85.87%，见图 7。
[0094]对实施例1得到的稳定型缓释茶多酚微胶囊进行电镜扫描，见图1，观察微胶囊的包裹状态。茶多酚微胶囊在扫描电子显微镜下放大600倍观察，外观非常完整，呈较规则的球形，表面光滑，无黏连，无皱缩，无凹陷，粒径主要集中在10?200μπι，包埋效果较好。
[0095]由各实施例结果可以看出，本发明制备获得的茶多酚微胶囊稳定性非常高，在强酸、强碱、高温条件下仍保持很好的抗氧化活性，微胶囊在模拟肠液中的释放量比较高，而在模拟胃液中的释放量比较低，有效避免茶多酚接触胃内高酸度环境而被破坏，具有肠道缓控释作用。
【主权项】
1.一种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊的制备方法，其特征是包括如下步骤: (1)将纯度大于50%的茶多酚用体积浓度为75 %?99.7 %的乙醇水溶液配成浓度为I?2mg/ mL的茶多酸溶液； (2)用浓度为0.1?0.5mol/L的NaOH水溶液将质量浓度为12%?20%的大豆分离蛋白水溶液的pH值调至7?13; (3)将步骤(2)得到的大豆分离蛋白水溶液和步骤(I)得到的茶多酚溶液按体积比I?6:1的比例混合均匀，得混合液； (4)按体积比为100?150:1的比例，将混合液与质量百分含量为2 %?4.5 %的明胶水溶液混合，在O?4°C条件下搅拌均匀，用浓度为0.1?0.5mol/L的HCl水溶液调节pH至4?5，得到大豆分离蛋白/明胶乳状液； (5)用体积浓度为I%?5 %的乙酸水溶液将将粘度为0.25?0.65Pa.s的壳聚糖配制成浓度为8?12mg/mL的壳聚糖溶液，按体积比为1:1?3的比例将大豆分离蛋白/明胶乳状液与壳聚糖溶液混合，搅拌均匀，喷雾干燥获得稳定型肠缓释茶多酚微胶囊。2.根据权利要求1所述的一种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊及其制备方法，其特征在于步骤(2)为:用浓度为0.3mol/L的NaOH水溶液将质量浓度为15%的大豆分离蛋白水溶液的pH值调至9。3.根据权利要求1所述的一种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊及其制备方法，其特征在于步骤(3)为:将步骤(2)得到的大豆分离蛋白水溶液和步骤(I)得到的茶多酚溶液按体积比2:1的比例混合均匀，得混合液。4.根据权利要求1所述的一种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊及其制备方法，其特征在于步骤(4)为:按体积比为130:1的比例，将混合液与质量百分含量为2.5 %的明胶水溶液混合，在4°C条件下搅拌均匀，用浓度为0.3mol/L的HCl水溶液调节pH至4.5，得到大豆分离蛋白/明胶乳状液。5.根据权利要求1所述的一种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊及其制备方法，其特征在于步骤(5)为:用体积浓度为3%的乙酸水溶液将粘度为0.45Pa.s的壳聚糖配制成浓度为10mg/mL的壳聚糖溶液，按体积比为1:2的比例将大豆分离蛋白/明胶乳状液与壳聚糖溶液混合，搅拌均匀，喷雾干燥获得稳定型肠缓释茶多酚微胶囊。6.权利要求1-5之一的方法制备的稳定型肠缓释茶多酚微胶囊。
【专利摘要】本发明公开了一种稳定型肠缓释茶多酚微胶囊及其制备方法，制备方法为：(1)配制茶多酚溶液；(2)调节大豆分离蛋白水溶液的pH值；(3)将大豆分离蛋白水溶液和茶多酚溶液混匀，得混合液；(4)将混合液与明胶水溶液混合，搅拌均匀，用HCl水溶液调节pH，得到大豆分离蛋白/明胶乳状液；(5)用乙酸水溶液将将壳聚糖配制成壳聚糖溶液，将大豆分离蛋白/明胶乳状液与壳聚糖溶液混合，搅拌均匀，喷雾干燥获得。本发明的茶多酚微胶囊可生物降解，扫描电镜下观察呈球形，表面光滑，无黏连，无凹陷。在强酸、强碱、高温条件下仍具有很高的物理稳定性并保持很好的抗氧化活性。本发明的方法制备过程简便，无毒，安全，微胶囊化程度高。
【IPC分类】A23L33/105, A23L5/00
【公开号】CN105661543
【申请号】CN201610057349
【发明人】陈海霞, 王京雅, 刘玮, 陈忠琴, 胡博, 李虹漪
【申请人】天津大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月27日