专利名称：大叶蒟有效组分的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药的提取技术，特别涉及一种从大叶蒴中提取分离活性物质的方法及其用途，属于中药领域。
背景技术：
大叶蒴为活血消肿止痛药，别名小肠风、野胡椒、山胡椒。性味辛；温。功效为活血消肿止痛。主治跌打损伤；瘀血肿痛。用法用量为，内服煎汤，3-10g;或泡酒。大叶蒴为为胡椒科胡椒属植物，是中国特有的物种，分布于广西、广东、海南及沿海诸岛，民间主要用于治疗跌打损伤，淤血肿痛。大叶蒴木质攀援藤本植物，长达10m。枝无毛，干时变淡褐色。叶革质，有透明腺点，长圆形或卵状长圆形，稀椭圆形，长12-17cm，宽4-9cm，先端短渐尖，基部斜心形，两耳圆且常重叠，上面无毛，下面疏被长柔毛，叶脉羽状，但基部常有5条比较明显的掌状脉， 最上1对离基5-8cm从中脉发出；叶柄短，一侧长2-5mm，另一侧长6-10mm，被短柔毛；叶鞘长2-3mm。花单性，雌雄异株，聚集成与叶对生的穗状花序，雄花序长约IOcm;总花梗长 1-1. 5cm，无毛；花序轴被毛；苞片阔倒卵形，盾状，有缘毛；雄蕊2枚，花药2室，花丝肥厚， 长约1. 2mm ；雌花序与雄花序近等长，在果期延长并增粗；花序轴密被粗毛；苞片倒卵状长圆形，上面贴生于花序轴上，仅边缘分离，盾状，有缘毛；子房卵形，柱头4，先端短尖。浆果近球形，直径约5mm，果柄与果近等长。花期8-12月。目前对大叶蒴的研究主要有如下专利03115911，大叶蒴有效部位的制备及其在医疗、保健领域的应用200410084791制备大叶蒴提取物的方法、提取物及其应用200910046084大叶蒴素的化学合成方法200410025493化合物大叶蒴素在制备药物组合物中的应用。但这些研究主要针对的是粗提物，本发明经过研究开发出一种精提物，具有良好的治疗效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大叶蒴提取物及其在制备治疗精神领域疾病的药物中的用途。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种大叶蒴提取物，该提取物用以下方法制备步骤1，大叶蒴用乙醇提取，得到醇提物；步骤2，醇提物过大孔树脂柱，乙醇为冲洗液；弃掉前两次冲洗液，步骤3，收集第三批洗脱液，浓缩得到本发明提取物。优选的本发明的的提取方法，经过以下步骤步骤1，大叶蒴用5-10倍量70-95%乙醇提取1_3次，每次1_3小时，合并浓缩得到的醇提物；步骤2，醇提物用40-60%乙醇溶解，过大孔树脂柱，乙醇为洗脱液，用60-80%乙醇洗脱，洗脱液弃去；步骤3，再用80-95%乙醇洗脱，收集该洗脱液，浓缩得到本发明提取物。特别优选的本发明的的提取方法，经过以下步骤步骤1，提取取大叶蒴地上部分，粗粉粹，加6倍量95%乙醇溶液，回流提取池， 滤过，药渣用5倍量95%乙醇回流提取池，滤过，合并提取液，60°C减压浓缩至浓浸膏，即得大叶蒴总提物；步骤2，过柱取大叶蒴总提物用50%乙醇溶解至1倍生药量体积(先用1/2 95%溶解，不溶物再用1/2热水溶解，合并溶液即得)，上DlOl大孔树脂柱(树脂-生药比 1 3)，用70%乙醇溶液洗脱，流速lBV/h，收集洗脱液4BV，弃去；步骤3，收集继续用95%乙醇洗脱，流速lBV/h，收集洗脱液4BV，浓缩至浓浸膏。 即得大叶蒴有效组分。经HPLC检测，用本发明实施例1的方法得到的有效部位主要成分为(1)N-isobutyl-7(3，4-methylenedioxy-phenyl)-2E-4E_heptadienamide ((2E， 4E)-N-异丁基-9-(3，4-次甲二氧基苯)七碳二烯酰胺)；(为
图1中G9)(2) laetispiamide A ((2E，4E，7E)-N-异丁基-9-(3，4-次甲二氧基苯)九碳二烯酰胺)；(为图1中G8-1)(3) N-isobutyl-9-phenyl-2E, 4E_nonadienamide ((2E, 4E) -N-异丁基 _9_ 苯基九碳二烯酰胺)；(为图1中G5)(4) Iaetispieine (大叶蒴素)；(为图 1 中 G6)经HPLC测定，四种酰胺类生物碱总含量为6(Γ80%。色谱条件色谱柱C18(5ym，250mmX4.60mm)流速L0ml/min柱温30°C吸收波长240nm流动相
表1 本发明的实施例1方法得到大叶蒴有效组分HPLC色谱条件
权利要求
1.一种大叶蒴提取物，该提取物用以下方法制备步骤1，大叶蒴用乙醇提取，得到醇提物；步骤2，醇提物过大孔树脂柱，乙醇为冲洗液；弃掉前两次冲洗液，步骤3，收集第三批洗脱液，浓缩得到本发明提取物。
2.根据权利要求1的提取物，其特征在于其提取方法，经过以下步骤步骤1，大叶蒴用5-10倍量70-95%乙醇提取1-3次，每次1_3小时，合并浓缩得到的醇提物；步骤2，醇提物用40-60%乙醇溶解，过大孔树脂柱，乙醇为洗脱液，用60-80%乙醇洗脱，洗脱液弃去；步骤3，再用80-95%乙醇洗脱，收集该洗脱液，浓缩得到本发明提取物。
3.根据权利要求1的提取物，其特征在于其提取方法，经过以下步骤步骤1，提取取大叶蒴地上部分，粗粉粹，加6倍量95%乙醇溶液，回流提取池，滤过， 药渣用5倍量95%乙醇回流提取池，滤过，合并提取液，60°C减压浓缩至浓浸膏，即得大叶蒴总提物；步骤2，过柱取大叶蒴总提物用50%乙醇溶解至1倍生药量体积，上DlOl大孔树脂柱，用70%乙醇溶液洗脱，流速lBV/h，收集洗脱液4BV，弃去；步骤3，收集继续用95%乙醇洗脱，流速lBV/h，收集洗脱液4 BV，浓缩至浓浸膏。即得大叶蒴有效组分。
4.根据权利要求1的提取物，其特征在于，主要成分为(2E，4E)-N-异丁基-9-(3，4-次甲二氧基苯)七碳二烯酰胺；OE，4E，7E)-N-异丁基-9-(3，4-次甲二氧基苯)九碳二烯酰胺；(2E, 4E) -N-异丁基-9-苯基九碳二烯酰胺；大叶蒴素；经HPLC测定，四种酰胺类生物碱总含量为60-80%。
5.含有权利要求1的提取物的药物组合物。
6.根据权利要求5的组合物，其特征在于，其中药物活性成分，在组合物中所占重量百分比可以是0. 1-99.9%，其余为药物可接受的载体。
7.根据权利要求5的组合物，其特征在于，药物组合物是任何可药用的剂型。
8.根据权利要求5的组合物，其特征在于，剂型包括片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹齐IJ、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、滴丸剂或贴剂。
9.权利要求1的提取物在制备治疗抑郁症和焦虑症等精神疾病的药物中的应用。
10.权利要求1的提取物的制备方法，其特征在于，经过以下步骤步骤1，提取取大叶蒴地上部分，粗粉粹，加6倍量95%乙醇溶液，回流提取池，滤过， 药渣用5倍量95%乙醇回流提取池，滤过，合并提取液，60°C减压浓缩至浓浸膏，即得大叶蒴总提物；步骤2，过柱取大叶蒴总提物用50%乙醇溶解至1倍生药量体积，上DlOl大孔树脂柱，用70%乙醇溶液洗脱，流速lBV/h，收集洗脱液4BV，弃去；步骤3，收集继续用95%乙醇洗脱，流速lBV/h，收集洗脱液4BV，浓缩至浓浸膏。即得大叶蒴有效组分。
全文摘要
本发明涉及中药的提取技术，特别涉及一种大叶蒟有效组分的制备方法，该有效组分用以下方法制备步骤1，大叶蒟用乙醇提取，得到醇提物；步骤2，醇提物过大孔树脂柱，乙醇为冲洗液；弃掉前两次冲洗液，步骤3，收集第三批洗脱液，浓缩得到本发明有效组分提取物，本发明大叶蒟提取物在制备治疗抑郁症和焦虑症等精神疾病的药物中有很好的应用前景。
文档编号A61P25/18GK102475746SQ20101055601
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者周水平, 周王谊, 张兰兰, 罗学军, 靳元鹏, 马晓慧 申请人:天津天士力制药股份有限公司