专利名称：一种中药产品的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药产品苁蓉益肾颗粒的一种新的制备方法。
背景技术：
苁蓉益肾颗粒是由五味子(酒制)、肉苁蓉(酒制)、菟丝子(酒炒)、茯苓、车前子 (盐制)、巴戟天(制)制成的棕黄色至棕褐色颗粒，味酸，微苦。其功效为补肾填精，用于 肾气不足，腰膝痠软，记忆减退，头晕耳鸣，四肢无力。苁蓉益肾颗粒为我公司独家研制并获国家食品药品监督管理局许可独家生产的 药品。其传统的生产工艺为五味子、肉苁蓉、菟丝子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48 小时，加热回流二次，每次3小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液备用；药渣与茯苓、车前 子加水煎煮二次，滤过，合并水煮液，浓缩至50°C 60°C相对密度为1.00 1.05的清膏， 加入乙醇至含醇量达40%，搅勻，静置M小时以上，取上清液回收乙醇与上述药液合并，减 压浓缩至50°C 60°C相对密度为1.30 1.35浸膏，真空减压干燥，粉碎过80目，加糊精 适量混勻，加乙醇制成颗粒，干燥，整粒、筛分选粒、分装。(处方与制法参见国家药品监督管 理局《国家药品标准》WS3-982(Z-255)-2007Z)相应生产工艺流程图如附图1所示。上述传统的生产工艺虽能制得达到国家药品标准的苁蓉益肾颗粒，但由于该工艺 中的真空干燥工序采用静态真空干燥箱对浸膏进行干燥，被干燥的物料受热时间通常在10 小时以上，这不仅使得生产时间增长，提高生产成本，降低生产效率，更重要的是，如此长时 间的受热使被干燥的浸膏中部分物料被焦化，这些焦屑的产生直接导致衡量产品质量的重 要指标之一-溶化性极易不合格，增加了产品质量风险，同时造成原材料的浪费。喷雾干燥器属于热风直接式干燥设备。工作时，雾化器(喷嘴)将原料液分解成 雾滴，并将其抛洒于热气流中，利用雾滴运动时与热气流的速度差，使物料在几秒至十几秒 内迅速干燥。因此，喷雾干燥具有干燥时间短、干燥面积大、生产过程简化、适应工业化大规 模生产等特点。
发明内容
针对传统工艺中存在的缺陷，本发明将离心喷雾干燥塔引入干燥工序，替代传统 的真空减压烘箱干燥，并探索出对苁蓉益肾颗粒进行喷雾干燥的最佳工艺条件，提供了一 种改进了的苁蓉益肾颗粒制备方法。其具体工艺过程如下五味子、肉苁蓉、菟丝子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小时，加热回流二次，每次3小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液备用；药渣与茯苓、车 前子加水煎煮二次，滤过，合并水煮液，浓缩至相对密度为1. 00 1. 05 (500C 60°C )的 清膏，加入乙醇至含醇量达40%，搅勻，静置M小时以上，取上清液回收乙醇与上述药液合 并，减压浓缩至500C 600C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精，使物料比重达 1. 15 1. 20 (50°C 60°C )，将上述物料打入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转速设 定为15000r.p.m，调整喷雾干燥塔进风温度为165°C 175°C，排风温度为78°C 85°C，浸膏粉受热时间仅为几十秒，整批干燥时间为7. 5 6.证，含水量达到4%。收集干燥后的浸 膏粉，加糊精适量混勻，加乙醇制成颗粒，干燥，整粒、筛分选粒、分装。相应生产工艺流程图 如附图2所示。虽然喷雾干燥技术在制药领域已有多年的发展和应用，但对于我公司独家生产的 苁蓉益肾颗粒来说，涉及相同中药材、相同提取方法，并将喷雾干燥技术应用于制粒过程的 生产工艺在现有技术中却没有记载，而药材成分和提取方法均与确定该中药产品喷雾干燥 过程的最佳工艺条件密切相关。我公司的科研人员经过长期的探索和试验，最终研究得出 本发明涉及的苁蓉益肾颗粒的新的制备工艺，并确定出相关的最佳生产工艺参数。此项工 艺改进不仅提高了生产效率，节约生产成本，而且原料被焦化的现象明显改善，提高了原料 的利用率，增强了产品质量稳定性。该工艺生产过程简化，完全适用于工业化大规模生产。
附图1为苁蓉益肾颗粒的传统生产工艺流程图。附图2为本发明改进后的苁蓉益肾颗粒生产工艺流程图。
具体实施例方式使用设备离心喷雾干燥塔，型号S0DA-25，制造商为上海大川原干燥设备有限 公司，主要技术参数为20-3-kg/h，雾化器最高转速18000r. p. m,电热功率45kw，固含量 20-30%，进风温度彡190°C，排风温度彡95°C，干粉含水量彡5%。原料来源河北省安国市康达中药材有限公司(经销商)；苁蓉、菟丝子产于内蒙 古，五味子产于辽宁，车前子产于江西，茯苓产于湖南，巴戟天产于广东。实施例1将五味子、肉苁蓉、菟丝子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小时，加热回流二 次，每次3小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液备用；药渣与茯苓、车前子加水煎煮二次， 滤过，合并水煮液，浓缩至相对密度为1.00 1.05(50°C 60°C )的清膏，加入乙醇至含醇 量达40%，搅勻，静置M小时以上，取上清液回收乙醇与上述药液合并。将合并后的药液加入单效浓缩罐中减压浓缩至50°C 60°C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精搅勻，使混合液50°C 60°C比重达1. 18。将上述混合液打入离 心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转速设定为15000r. p. m,调整喷雾干燥塔进风温度为 165°C，排风温度为78°C，整批干燥时间为7. 5h，含水量为4%。收集干燥后的浸膏粉，加糊精适量混勻，加乙醇制成颗粒，干燥，整粒、筛分选粒、 分装。实施例2药材提取工艺步骤与实施例1相同，故此处省略，详见实施例1。将合并后的药液加入单效浓缩罐中减压浓缩至50°C 60°C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精搅勻，使混合液50°C 60°C比重达1. 18。将上述混合液打入离 心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转速设定为15000r. p. m,调整喷雾干燥塔进风温度为 170°C，排风温度为81°C，整批干燥时间为7h，含水量为4%。收集干燥后的浸膏粉，加糊精适量混勻，加乙醇制成颗粒，干燥，整粒、筛分选粒、分装。实施例3药材提取工艺步骤与实施例1相同，故此处省略，详见实施例1。将合并后的药液加入单效浓缩罐中减压浓缩至50°C 60°C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精搅勻，使混合液50°C 60°C比重达1. 18。将上述混合液打入离 心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转速设定为15000r. p. m,调整喷雾干燥塔进风温度为 175°C，排风温度为85°C，整批干燥时间为6. 5h，含水量为4%。收集干燥后的浸膏粉，加糊精适量混勻，加乙醇制成颗粒，干燥，整粒、筛分选粒、 分装。实施例4 (原工艺)将五味子、肉苁蓉、菟丝子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小时，加热回流二 次，每次3小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液备用；药渣与茯苓、车前子加水煎煮二次， 滤过，合并水煮液，浓缩至相对密度为1. 00 1. 05(50°C 60°C )的清膏，加入乙醇至含醇 量达40%，搅勻，静置M小时以上，取上清液回收乙醇与上述药液合并。将合并后的药液加入单效浓缩罐中减压浓缩至相对密度为1. 30 1. 35(50°C 600C )的浸膏。将该浸膏在真空度为-0. 06 -0. 08MPa, 50 60°C的条件下在真空烘箱中 干燥10 12h，达含水量4%，然后粉碎至80目，与适量糊精混勻，加乙醇制成颗粒，干燥， 整粒、筛分选粒、分装。对比实施例1-3和实施例4可以看出，在干燥至同等含水量的条件下，实施例1-3 所用工序更少，干燥时间更短。实施例5 (溶化性实验)随机取实施例1和4制得的浸膏粉各2g，分别溶解于200ml热水中，搅拌5分钟后 立即观察。实施例1制得的浸膏粉全部溶化，呈混悬状，溶解后肉眼未见不溶物，而实施例 4制得的浸膏粉溶化后也成混悬状，但溶液底部有少量不溶物或黑色焦屑，不能溶化完全。
权利要求
1.一种苁蓉益肾颗粒的制备方法，其特征在于包含以下步骤(1)五味子、肉苁蓉、菟 丝子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小时，加热回流二次，每次3小时，滤过，合并 滤液，回收乙醇，药液备用；药渣与茯苓、车前子加水煎煮二次，滤过，合并水煮液，浓缩至 50°C 60°C相对密度为1. OO 1. 05的清膏，加入乙醇至含醇量达40%，搅勻，静置24小时 以上，取上清液回收乙醇与上述药液合并；(2)将合并后的药液减压浓缩至50°C 60°C相 对密度为1.05 1. 10的浸膏，加入适量糊精，使物料比重50°C 60°C下达到1. 15 1.20 ； 将上述物料打入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转速设定为15000r. p. m,设定喷雾 干燥塔进风温度为165°C 175°C，排风温度为78°C 85°C，整批干燥时间为6. 5 7. 5h， 含水量为4% ； (3)收集干燥后的浸膏粉，加糊精适量混勻，加乙醇制成颗粒，干燥，整粒、筛 分选粒、分装。
2.如权利要求1所述的一种苁蓉益肾颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)为将合 并后的药液减压浓缩至50°C 60°C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精，使物 料比重50°C 60°C下达到1. 18 ；将上述物料打入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转 速设定为15000r. p. m，设定喷雾干燥塔进风温度为165°C，排风温度为78°C，整批干燥时间 为7. 5h，含水量为4%。
3.如权利要求1所述的一种苁蓉益肾颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)为将合 并后的药液减压浓缩至50°C 60°C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精，使物 料比重50°C 60°C下达到1. 18 ；将上述物料打入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转 速设定为15000r. p. m，设定喷雾干燥塔进风温度为170°C，排风温度为81°C，整批干燥时间 为7h，含水量为4%。
4.如权利要求1所述的一种苁蓉益肾颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)为将合 并后的药液减压浓缩至50°C 60°C相对密度为1. 05 1. 10的浸膏，加入适量糊精，使物 料比重50°C 60°C下达到1. 18 ；将上述物料打入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转 速设定为15000r. p. m，设定喷雾干燥塔进风温度为175°C，排风温度为85°C，整批干燥时间 为6. 5h，含水量为4%。
全文摘要
苁蓉益肾颗粒的制备方法五味子、肉苁蓉、菟丝子、巴戟天四味加75％乙醇浸泡12～48小时，加热回流二次，每次3小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液备用；药渣与茯苓、车前子加水煎煮二次，滤过，合并水煮液，浓缩至50℃～60℃相对密度为1.00～1.05的清膏，加入乙醇至含醇量达40％，搅匀，静置24小时以上，取上清液回收乙醇与上述药液合并；将药液减压浓缩至50℃～60℃相对密度为1.05～1.10的浸膏，加入适量糊精，使物料比重50℃～60℃下达到1.15～1.20；将上述物料打入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，雾化器转速设定为15000r.p.m，设定喷雾干燥塔进风温度为165℃～175℃，排风温度为78℃～85℃，整批干燥时间为6.5～7.5h，含水量为4％；收集干燥后的浸膏粉制成颗粒。
文档编号A61K9/16GK102091149SQ20111002876
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月21日 优先权日2011年1月21日
发明者刘文雄, 刘芳伟, 常斌, 梁旭荣 申请人:内蒙古兰太药业有限责任公司