一种玉米黄质纳米混悬剂及其制备方法，属于食品添加剂制备技术领域。
背景技术：
玉米黄质属于异戊二烯类，是一种含氧的类胡萝卜素，与叶黄素属同分异构体，广泛存在于绿色叶类蔬菜、花卉、水果和黄玉米中。在自然界中常常与叶黄素、β-胡萝卜素、隐黄质等共存，组成类胡萝卜素混合物。
玉米黄质是一种营养价值较高的新型油溶性天然色素，也是人体所必须的一类化合物。在人体内，玉米黄质是一种强抗氧化剂，可通过淬灭单线态氧、清除自由基等抗氧化行为来保护机体细胞，还具有抗癌作用、预防心血管疾病和预防白内障等生理功能。另外，玉米黄质本身具有很高的营养价值，食用后可在在人体肝脏中可转化成具有生物活性的维生素a，对促进人体的生长发育、保护视力与上皮细胞、提高抗病能力、延长寿命等具有特殊的功效。
玉米黄质在人体无法合成，只能靠含有叶黄素质的食物来补充，但普通食物中类胡萝卜素的含量较低，在食品中添加一定量的玉米黄质不仅可以满足人体的基本需求，还能起到一定的保健作用。
玉米黄质含有独特的共轭双键结构，这一结构决定了它的不稳定性，在光照、高温和有氧的条件下极易被氧化和异构，不利于储存和应用。为了解决这一问题，可以将玉米黄质晶体粉粹后悬浮于植物油中得到玉米黄质油悬液，但是最终产品中的玉米黄质晶体的粒径较大，产品的生物利用度低，并且容易出现沉淀，储存一段时间后容易分层。
目前国内外就玉米黄质纳米混悬剂的制备未见专利报道。本发明通过将玉米黄质分散于植物油中，经过高能乳化设备使粒径达到纳米级，液滴更细腻，粒径分布更窄，因而生成的混悬剂稳定性更好，不仅提高了玉米黄质油悬液的物理稳定性，而且有利于提高玉米黄质的生物利用度。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种玉米黄质的稳定性高、生物利用度高的玉米黄质纳米混悬剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该玉米黄质纳米混悬剂，其特征在于，重量份组成包括：植物油50~90份，抗氧化剂0.1~5.0份，乳化剂0.1~6.0份，玉米黄质晶体含量为60%~80%玉米黄质6~40份。
本配方配合工艺制成的纳米混悬剂粒径达到纳米级，更有利于人体的吸收与利用，提高了玉米黄质的生物利用度。配方中将玉米黄质均匀的分散至植物油中，油溶性好，拓宽了玉米黄质的应用范围，可以用于食品、医药和保健品中，包括奶油、食用油、夹心、沙拉酱等产品，也可以用来制作软胶囊的芯材。
优选的，重量份组成包括：植物油65~75份，抗氧化剂2.3~3.7份，乳化剂3.2~4.2份，玉米黄质晶体含量为60%~80%玉米黄质18~22份。
优选的重量份配比能够使玉米黄质更均匀的分散至植物油中，达到一种类似于激活的状态，活性更好，从而达到更好的油溶性。
优选的，步骤a）所述的乳化剂为卵磷脂、单甘脂、斯潘、吐温中的一种或者两种以上的混合乳化剂。本发明提供多种的乳化剂选择，均能满足本发明的基本要求。
优选的，步骤a）所述的乳化剂为卵磷脂和斯潘按质量比7~9.6：1配制的混合乳化剂。
发明人还提供一种在本发明中效果最佳的乳化剂。需要两种乳化剂按照特定的比例进行混合，在本发明中的适应性最好，与抗氧化剂与植物油混合后，对玉米黄质晶体的包覆更加均匀，所得纳米颗粒的粒径也更均匀。
优选的，步骤a）所述的抗氧化剂为茶多酚、植酸、混合生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、维生素e、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或者两种以上的混合抗氧化剂。本发明提供多种的抗氧化剂选择，均能满足本发明的基本要求。
优选的，步骤a）所述的抗氧化剂为茶多酚、丁基羟基茴香醚、维生素e、抗坏血酸棕榈酸酯按质量比10：5~7.6：3~4.6：1~2.3配制的混合抗氧化剂。发明人还提供一种在本发明中效果最佳的抗氧化剂。需要四种抗氧化剂按照特定的比例进行混合，在本发明中的适应性最好，与乳化剂与植物油混合后，在产品中分布更均匀，所得产品稳定性最好。
优选的，步骤a）所述的植物油为葵花籽油、花生油、豆油、亚麻油、蓖麻油、菜籽油、玉米油、红花油中的一种或者两种以上的混合植物油。本发明提供多种的植物油选择，均能满足本发明的基本要求。
一种上述的玉米黄质纳米混悬剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
a）将乳化剂、抗氧化剂与植物油混合，并加热至35℃~70℃，充分搅拌混匀；
b）将玉米黄质进行超微粉碎后，加入至步骤a）所得植物油混合液中；
c）将步骤b）所制备的液体经过高剪切乳化机，得到粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂经过高能乳化设备，将粒径降至纳米级，制成玉米黄质纳米混悬剂。
本发明提供了一种玉米黄质纳米混悬剂的制备方法，将乳化剂、抗氧化剂与植物油混合，并加热，充分搅拌混匀；将玉米黄质晶体进行超微粉碎后，加入植物油混合液中；将液体经过高剪切乳化机，将粗纳米混悬剂经过高能乳化设备，将粒径降至纳米级，制成玉米黄质纳米混悬剂。本发明的方法简单，易于操作，适合大规模生产，所制备的玉米黄质纳米混悬剂稳定性好，不分层，没有油析出，粒径达到纳米级，提高了玉米黄质的生物利用度。
优选的，步骤d）所述的高能乳化设备为高压均质机、微射流超高压均质机或超声波分散仪。本发明的配方和方法对设备的适应性好，上述优选的高能乳化设备均能满足工艺要求。
优选的，步骤d）所述的玉米黄质纳米混悬剂中玉米黄质的含量为5%~25%。
本发明提供了一种玉米黄质纳米混悬剂的制备方法。将碎粉好的玉米黄质粉末与植物油以一定比例混合制成粒径达到纳米级的油溶性的玉米黄质纳米混悬剂，一方面提高了玉米黄质的稳定性，另一方面提高了玉米黄质的生物利用度。
与现有技术相比，本发明的一种玉米黄质纳米混悬剂的制备方法所具有的有益效果是：经过高能乳化设备处理粗纳米混悬剂后玉米黄质平均粒径达到纳米级，室温静置储存六个月后，玉米黄质油悬液的状态均一，物理稳定性良好，未出现分层。制成的纳米混悬剂粒径达到纳米级，更有利于人体的吸收与利用，提高了玉米黄质的生物利用度。将玉米黄质均匀的分散至植物油中，油溶性好，拓宽了玉米黄质的应用范围，可以用于食品、医药和保健品中，包括奶油、食用油、夹心、沙拉酱等产品，也可以用来制作软胶囊的芯材。该方法耗用时间短，操作简单，产品质量稳定，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a)将70kg葵花籽油加热至50℃，加入2.5kg抗氧化剂和3.8kg乳化剂，充分搅拌混匀得到植物油混合液；抗氧化剂茶多酚、丁基羟基茴香醚、维生素e、抗坏血酸棕榈酸酯按质量比10：6.2：3.9：1.8配制的混合抗氧化剂；乳化剂为卵磷脂和斯潘按质量比7.8：1配制的混合乳化剂；
b)将玉米黄质晶体71.5%de玉米黄质用万能粉碎机粉碎至30目以上，取20kg加入上述植物油混合液中，充分搅拌混匀；
c)将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速10000rpm，均质30min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂用高压均质机处理，压力为90mpa，制备得到的68kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为10.5%，平均粒径为146nm，最大粒径为153nm，物理稳定性良好，室温静置储存十六个月后，玉米黄质油悬液的状态均一，未出现分层。
实施例2
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a）将65kg大豆油加热至60℃，加入3.7kg抗氧化剂和3.2kg乳化剂，充分搅拌混匀得到植物油混合液；抗氧化剂茶多酚、丁基羟基茴香醚、维生素e、抗坏血酸棕榈酸酯按质量比10：5：4.6：1配制的混合抗氧化剂；乳化剂为卵磷脂和斯潘按质量比7：1配制的混合乳化剂；
b）将玉米黄质晶体75%玉米黄质用万能粉碎机粉碎至40目以上，取18kg加入上述植物油混合液中，充分搅拌混匀；
c）将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速13000rpm，均质5min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂用高压均质机处理，压力为50mpa，制备得到的47kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为15.7%，平均粒径为152nm，最大粒径为175nm，物理稳定性良好，室温静置储存十三个月后，玉米黄质油悬液的状态均一，未出现分层。
实施例3
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a）将75kg大豆油加热至65℃，加入2.3kg抗氧化剂和4.2kg乳化剂，充分搅拌混匀得到植物油混合液；抗氧化剂茶多酚、丁基羟基茴香醚、维生素e、抗坏血酸棕榈酸酯按质量比10：7.6：3：2.3配制的混合抗氧化剂；乳化剂为卵磷脂和斯潘按质量比9.6：1配制的混合乳化剂；
b）将玉米黄质晶体62.4%玉米黄质用万能粉碎机粉碎至30目以上，取22kg加入上述植物油混合液中，充分搅拌混匀；
c）将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速9000rpm，均质30min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂用超声波分散仪中进行超声处理，功率为300w，工作时间和间歇时间比为10秒：10秒，制备得到的120kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为25%，平均粒径为157nm，最大粒径为168nm，室温静置储存十三个月后，玉米黄质油悬液的状态均一，物理稳定性良好，未出现分层。
实施例4
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a）将65kg大豆油加热至50℃，加入3.7kg混合生育酚和3.2kg卵磷脂，充分搅拌混匀得到植物油混合液；
b）将玉米黄质晶体62.4%玉米黄质用万能粉碎机粉碎至30目以上，取17kg加入上述植物油混合液中，充分搅拌混匀；
c）将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速9000rpm，均质30min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂用超声波分散仪中进行超声处理，功率为300w，工作时间和间歇时间比为10秒：10秒，制备得到的120kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为15.2%，平均粒径为197nm，最大粒径为230nm，物理稳定性良好，静置十个月开始析油分层的现象。
实施例5
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a）将50kg玉米油加热至35℃，加入0.1kg混合生育酚和6.0kg卵磷脂，充分搅拌混匀得到植物油混合液；
b）将玉米黄质晶体60%玉米黄质用万能粉碎机粉碎至30目以上，取6kg加入上述植物油混合液中，充分搅拌混匀；
c）将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速9000rpm，均质30min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂用超声波分散仪中进行超声处理，功率为300w，工作时间和间歇时间比为10秒：10秒，制备得到的120kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为5.0%，平均粒径为230nm，最大粒径为275nm，物理稳定性良好，静置六个月开始析油分层的现象。
实施例6
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a）将90kg玉米油加热至70℃，加入5.0kg丁基羟基茴香醚和0.1kg单甘脂，充分搅拌混匀得到植物油混合液；
b）将玉米黄质晶体80%玉米黄质用万能粉碎机粉碎至30目以上，取40kg加入上述植物油混合液中，充分搅拌混匀；
c）将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速9000rpm，均质30min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
d）将粗纳米混悬剂用超声波分散仪中进行超声处理，功率为300w，工作时间和间歇时间比为10秒：10秒，制备得到的120kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为18.6%，平均粒径为226nm，最大粒径为282nm，物理稳定性良好，静置五个月开始析油分层的现象。
对比例1
为制备玉米黄质纳米混悬剂，依下列步骤进行：
a)将70kg葵花籽油加热至50℃，直接同时加入2.5kg抗氧化剂、3.8kg乳化剂，20kg30目以上的71.5%玉米黄质晶体，充分搅拌；
b)将上述混合液用高剪切均质机，均质机转速10000rpm，均质30min，均质温度控制在60℃，制成粗纳米混悬剂；
c）将粗纳米混悬剂用高压均质机处理，压力为90mpa，制备得到的68kg玉米黄质纳米混悬剂的含量为10.5%，平均粒径为146nm，最大粒径为153nm，物理稳定性良好，室温静置储存二个月后出现分层。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。