一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法，属于生物材料的制备及应用的技术领域。
【背景技术】
[0002]在临床医学应用中，生物金属材料通常会制成骨质起支撑作用的硬组织，可制成心脏瓣膜、脑膜、腹膜软组织，常用的生物金属材料有不锈钢、钴基合金、钛基合金、镍金合金，这些材料在应用于骨组织工程时具有强度高、韧性好和良好的抗弯曲疲劳强度，但由于强度较高引起的应力遮挡效应会影响治疗效果，这些材料均不能被人体吸收，在服役期间降解的离子还可能对人体造成伤害，所以在服役期结束之后需进行二次手术移除，既给病人带来痛苦，也影响了治疗效果，还给病人带来了经济负担，因此研宄和开发性能优良的可降解生物医用金属材料是非常重要的。
[0003]金属镁资源丰富，与人骨的密质骨密度相近，镁具有较高的比强度和比刚度，且加工性能优良，能有效降低应力遮挡效应，镁离子对人体的微量释放是有益的，生物相容性良好，但是镁的耐腐蚀性差，在腐蚀介质中会变的疏松多孔，力学性能下降，纯镁很难应用于临床，如果在镁基体中添加非金属材料，改善其力学性能，就会使镁在生物医学中得到扩展性应用。
[0004]目前，对于镁基生物可降解复合材料的制备还处于研宄阶段，存在制备过程复杂，材料性能指标低的缺点，达不到临床应用的要求。
【发明内容】
[0005]发明目的
[0006]本发明的目的是针对【背景技术】的现状，用镁、羟基磷灰石为原料，经球磨、混料、装模、放电等离子烧结，快速制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料，通过羟基磷灰石的加入使复合材料更接近天然骨的指标，以提高材料的耐腐蚀性能。
[0007]技术方案
[0008]本发明使用的化学物质材料为:镁、羟基磷灰石、无水乙醇、氩气、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸，其准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
[0009]镁:Mg30g±0.0lg
[0010]轻基磷灰石:Caltl(PO4)6(OH)23g±0.0lg
[0011]无水乙醇:C2H6O100mLilOmL
[0012]氣气:Ar1000cm3 ± 10cm3
[0013]石墨块:C200mmX 10OmmX 10Omm
[0014]石墨塾块:CΦ 20mm X 10mm
[0015]石墨压块:CΦ 20mm X 10mm
[0016]石墨纸:C10mmX ImmX 50mm
[0017]砂纸:400目 300mmX0.5mmX200mm
[0018]制备方法如下:
[0019](I)精选化学物质材料
[0020]对使用的化学物质材料要进行精选，并进行精度、纯度控制:
[0021]镁:固态粉体99.99%
[0022]羟基磷灰石:固态粉体99%
[0023]石墨块:C固态块体98.5%
[0024]石墨垫块:C固态块体98.5%
[0025]石墨压块:C固态块体98.5%
[0026]石墨纸:C固态块体98.5%
[0027]无水乙醇:液态液体99.7%
[0028]氩气:气态气体99.99%
[0029](2)制作石墨模具
[0030]石墨模具用石墨块制作，模具型腔为圆筒形腔体，型腔直径为?20mm，型腔表面粗糙度 Ra彡 0.08 ?0.16 μπι ;
[0031](3)配料
[0032]在真空手套箱中，称取镁粉30g±0.0lg、羟基磷灰石粉3g±0.0lg,放入球磨罐中，与玛瑙球磨球混合；
[0033]⑷球磨混粉
[0034]将球磨罐安装在球磨机内；
[0035]启动球磨机，进行球磨，球磨转速为532r/min，球磨时间为180min，球磨后成混合细粉；
[0036](5)装料
[0037]将石墨筒形模具垂直置于钢质平板上，用无水乙醇清洗模具型腔；
[0038]在石墨模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放混合细粉，在混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；
[0039](6)放电等离子烧结制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料
[0040]镁/羟基磷灰石可降解复合材料的烧结是在放电等离子烧结炉内进行的，是在加热、施压、氩气保护下完成的；
[0041]①开启放电等离子烧结炉外部的水循环冷却管，进行外水循环冷却；
[0042]②打开放电等离子烧结炉，将装料的石墨模具平直移入放电等离子烧结炉内的工作台上，关闭炉门，密闭；
[0043]③开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达到2Pa ;
[0044]④开启氩气瓶，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉腔内压强(15Pa ；
[0045]⑤启动放电等离子烧结炉的加热器，加热烧结温度为480°C ±2°C，烧结时间5min ；
[0046]⑥烧结结束后，停止加热，使石墨模具及其内的镁/羟基磷灰石混合细粉随炉冷却至25°C，冷却后成镁/羟基磷灰石块体；
[0047](7)开炉、取模、取出块体材料
[0048]打开放电等离子烧结炉，取出石墨模具；
[0049]将石墨模具置于压力机上，压出模具型腔内的镁/羟基磷灰石块体，即:镁/羟基磷灰石可降解复合材料；
[0050](8)整形
[0051]将镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，去除石墨纸，使表面光洁；
[0052](9)清洗
[0053]将镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体置于实验工作台上，用无水乙醇清洗周边及正反表面，使其洁净；
[0054]清洗后晾干；
[0055](10)检测、分析、表征
[0056]对制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体的形貌、色泽、显微硬度、物相、耐腐蚀性能进行分析、表征；
[0057]用金相显微镜、扫描电镜对复合材料块体表面形貌进行观察分析；
[0058]用纳米压痕仪对复合材料进行力学性能测试分析；
[0059]用XRD分析仪对复合材料进行物相分析；
[0060]结论:镁/羟基磷灰石可降解复合材料为银白色圆柱形块体，显微硬度达60HV，致密度达98.74%，抗弯强度达180MPa，断裂韧性达5.2MPa.m1/2；
[0061](11)包装储存
[0062]制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体用软质材料真空包装，储存阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 10%。
[0063]有益效果
[0064]本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是针对临床医学骨组织工程材料的特殊要求，采用镁、羟基磷灰石为原料，经球磨、混料、装模、放电等离子烧结，快速制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备速度快，工艺参数指标高，制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体显微硬度达60HV，致密度达98.74%，抗弯强度达180MPa，断裂韧性达5.2MPa.m1/2，可满足临床医学的骨科植入材料使用，是十分理想的镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法。
【附图说明】
[0065]图1、镁/羟基磷灰石可降解复合材料放电等离子烧结状态图
[0066]图2、镁/羟基磷灰石可降解复合材料横切面形貌图
[0067]图3、镁/羟基磷灰石可降解复合材料XRD衍射强度图谱
[0068]图中所示，附图标记清单如下:
[0069]1、放电等离子烧结炉，2、顶座，3、底座，4、支座，5、外水循环冷却管，6、真空泵，7、真空管，8、冷却水箱，9、水泵，10、进水管，11回水管，12、工作台，13、压力块，14、石墨模具，15、下垫块，16、第一石墨纸，17、镁/羟基磷灰石混合粉，18、第二石墨纸，19、上压块，20、出气管阀，21、压力电机，22、氩气瓶，23、氩气阀，24、氩气管，25、氩气，26、电控箱，27、显;^屏，28、指示灯，29、加热温度控制器，30、真空泵控制器，31、水泵控制器，32、压力电机控制器，33、第一导线，34、第二导线，35、第三导线，36、炉腔。
【具体实施方式】
[0070]以下结合附图对本发明做进一步说明:
[0071]图1所示，为镁/羟基磷灰石生物可降解复合材料放电等离子烧结状态图，各部位置，连接关系要正确，按量配比，按序操作。
[0072]制备使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
[0073]镁/羟基磷灰石可降解复合材料的制备是在放电等离子烧结炉内进行的，是在加热、