专利名称：制造纤维素纤维的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及制造纤维素纤维的工艺，通过挤压含有溶解的纤维素的纺丝溶液经一预定的气体区进入气相介质中，然后经过一预定凝固区浸入和引导通过凝固浴，牵引所得的纤维素纤维并将其卷绕。
例如从DE-A-4409609可知此类工艺。纺丝溶液经过气体区通道后浸入一固定凝固浴中，凝固浴然后随同纺丝溶液一起加速。凝固浴的加速通过底部成锥状缩小的纺丝漏斗进行。此种纺丝漏斗的缺点是纺丝初期产生很多问题。按照这些实施例，可得的最大的卷绕速度为150m/min，因而此已知工艺不太经济。
从JP-A-6119805知另一此类工艺，其中纺丝溶液也被挤压至一纺丝漏斗中，由此因气体区的包胶作用，挤压纺丝溶液进入的气体氛围充有大量凝固液，由此引起气体区不希望有的预凝固现象。在此已知工艺中，将凝固液经纺丝漏斗壁引入一液流，导致正好在纺丝溶液和凝固液间接触点处的湍流。此湍流引起纺丝频繁的中断，以至此工艺只有当使用很少纤维素的纺丝溶液时才导至稳定的纺丝过程。这些实施例给出的卷绕速度高达1500m/min。但这是由安排几个加速漏斗才达到的，成本昂贵，这首先造成纺丝初期的困难，其次使稳定的纺丝工艺明显地变得更复杂。
本发明的目的是进行更经济生产纤维素纤维的新纺丝工艺。特别是至少应减少上述缺点。本发明亦提供一种生产纤维素纤维的工艺，它即使在卷绕速度超过1000m/min时，并使用敏感的纤维素纺丝溶液，例如具有含水的叔胺N-氧化物特别是N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的纤维素溶液情况下也是稳定的。
此目的通过开始时描述的工艺来实现，即在气体区后，将挤压出的纺丝溶液引至一加速至预定速度的凝固液中，并凝固液至少在接近挤压出的纺丝溶液的方向以层流流动，此时凝固液侧向进入纺丝溶液的途径中，且纺丝溶液和凝固液的流动方向在整个凝固区至少大致保持平行，并在所得纤维素纤维离开凝固区时侧向偏向，然后卷绕。
凝固液的侧向层流进料可通过以下简单方式达到使凝固液储罐的一侧形成为一溢流通道，溢流通道的形状一方面使凝固液沿轮廓线流动，而另一方面使其从水平方向转至纺丝溶液的流动方向。简单情况下此轮廓线的形状象一四分之一的圆或抛物线，但应注意从溢流通道出口转至纺丝溶液的流动方向应形成稳定的曲线，以保证绝大部分无湍流，这样纺丝溶液可浸入层流凝固液流中。较好的办法是使溢流通道在转向纺丝溶液的流动方向后仍平行于纺丝溶液的流动方向，直至凝固区的末端，借以利用溢流通道的底棱依靠侧向偏置的卷绕装置将所产生的丝束拉过纺丝通道的底缘从而使生成的纤维素纤维偏转。
本发明的工艺适于生产纤维，此处术语纤维指单丝、复丝线和空心丝。本工艺同样适于生产多孔纤维。这些纤维可具有圆形和异形的截面。
如果从一侧进入纺丝溶液的凝固液具有1.0至5mm的恒定液流深度，则按本发明进行的纤维素纤维的生产特别成功。由此特别有利的是将液流的深度调节至约为挤出的纺丝溶液最大直径的1至3倍。保证在上面作了详细叙述的溢流通道的液流深度是特别简单的，其中将一定量的凝固液送至凝固液储罐中，从而在溢流通道切向出口处形成要求的液流深度。当然，此处应留意凝固液至少以稳态进入储罐中，在储罐中不引起湍流。本领域的技术人员对此必要的装置是充分熟知的，因而不需作进一步详细解释。
对于本发明的工艺，推荐调节凝固液的速度，以使在纺丝溶液浸入点的速度值范围为30至200m/min，较好为50至80m/min，从而若将凝固区的长度调节为0.5至8cm，较好为1至4cm时，纤维素纤维的生产进行特别良好。
浸入点处的速度可由以上详细叙述的工艺通过储罐液面和纺丝溶液浸入点的高度差决定，浸入点是溢流通道转至纺丝溶液流动方向的点。浸入点处的速度等于二倍的重力加速度与高度差的乘积平方根(速度的平方等于二倍的重力加速度与高度差的乘积)。如使用这样的溢流通道，则易于由浸入点和溢流通道的底棱间的溢流通道部分确定凝固区。
为了以特别满意的方式从在凝固区出口处的纤维素丝中移去凝固液，发现最有效的方法是在凝固区后使凝固的纤维素丝对于凝固液的流动方向的偏转角范围为45至60°。由此推荐将纤维素丝在经过凝固区后突变地偏离凝固液的流动方向。在本发明中突变的意义是指所得的纤维在很小的只有几个毫米的区域内改变其运动方向。此时这样做是有利的，即在凝固区后使所得的纤维素纤维突变地偏离凝固液流动方向的偏转区半径为0.2至2mm，较好为0.3至1mm。这可通过使上述溢流通道的底棱具有合适的半径而达到。
本发明的工艺显示出使用在含水叔胺的N-氧化物特别是N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中的纤维素溶液作为纺丝溶液特别有利。
本发明将参考附图
和以下实施例进一步作详细解释。
本图示意地描绘纺丝板1，纺丝溶液2由此被纺至气相介质例如环境空气中，纺丝溶液然后浸入在向下流动的凝固液中，并保持在此凝固液中直至偏转点4，在此点后，同时已凝固的丝5突变地偏转向卷绕装置6，然后用卷绕装置6将此丝卷绕，例如卷绕于位于卷绕装置上的筒管上，对筒管不另作画出。在偏转点4的突变偏转期间，大部分的凝固液继续向下流动(见带有箭头的液流10)，从而至少从丝5上移去大部分凝固液。此时若以45至60度角拉出丝束是有利的，角度指液流10和丝5间的夹角。
储罐8用于储存凝固液7，将定量的凝固液尽可能无湍流地输入储罐中，所使用的工具未作显示。为了在浸入点处得到尽可能成层流的凝固液7/3的液流，凝固液7的储罐8通过在纺丝液2方向的溢流通道9限制液流，由此处通过使凝固液7连续而恒定地加料至储罐8中，得到一定深度的凝固液流，液流至少基本上成层流状，并流向纺丝溶液2。纺丝溶液2的浸入点处凝固液速度通过储罐8中凝固液7的液面和溢流通道9的曲线转为垂直方向处的高度差从而确定。如同前述，凝固液在浸入点的速度由二倍的重力加速度和高度差h的乘积的平方根计算。
下面将进一步详细参考对比实施例和本发明实施例说明本发明。
实施例在所有实施例中使用的纺丝溶液都含有15％的纤维素、10％的水和75％的NMMO；NMMO纺丝溶液产自化学木浆V65并可从Buckeye得到，使用制备NMMO纺丝溶液已知的技术。将保持温度为120℃的纺丝溶液在空气中纺丝。所用纺丝板的孔径为200μm，由此通过纺丝板挤压出物料流量m。在18cm的气体区后，纺丝溶液进入凝固浴，并在浴的终端以与纺丝溶液实际流动方向成60度角被拉向卷绕装置。卷绕装置以丝速Vsp将丝卷绕，选择丝速应使卷绕丝时不会断裂。Vsp是制造丝时不发生断裂的最大卷绕速度。在实施例1-3中(对比实施例)使用固定的凝固浴(凝固浴液体在浸入点的速度为Ue＝0m/min)，而在实施例4-6中使用图中描绘的装置，在此过程中纺丝溶液进入凝固液的浸入点处的速度Ue是主要的。下列表中总结了进一步的工艺数据和结果。
表实施例 1 2 3 4 5 6 7 8mg/h 27.5 34.2 49.188.4 35.337.043.257.6uEm/min0 0 0 0 60 60 60 60vspm/min850950990 8501210120012001200纤度 dtex 0.81 0.91.242.60.730.770.9 1.2如果使用本发明的工艺而不是普通的固定凝固浴，实施例显示了可使用明显高的卷绕速度。
权利要求
1.制造纤维素纤维的工艺，通过挤压含有溶解的纤维素的纺丝溶液经一预定的气体区进入气相介质中，然后经过一预定凝固区浸入和引导通过凝固浴，牵引所得的纤维素纤维并将其卷绕，其特征为在气体区后，将挤出的纺丝溶液浸入一加速至预定速度的凝固液中，并凝固液至少在接近挤压出的纺丝溶液的方向以层流流动，由此凝固液侧向进入纺丝溶液的途径中，且纺丝溶液和凝固液的流动方向在整个凝固区至少大致保持平行，并在所得纤维素纤维离开凝固区时侧向偏转，然后卷绕。
2.按照权利要求1的工艺，其特征为从一侧进入纺丝溶液的凝固液具有1.0至5mm的恒定液流深度。
3.按照权利要求2的工艺，其特征为将液流深度调节至约为挤出的纺丝溶液最大直径的1-3倍。
4.按照权利要求1-3的一项或多项的工艺，其特征为在纺丝溶液浸入点处的凝固液速度被调节为30-200m/min。
5.按照权利要求4的工艺，其特征为凝固液的速度调节为50-80m/min。
6.按照权利要求1-5的一项或多项的工艺，其特征为凝固区的长度调节为0.5-8cm。
7.按照权利要求6的工艺，其特征为凝固区的长度调节为1-4cm。
8.按照权利要求1-7的一项或多项的工艺，其特征为凝固的纤维素纤维在凝固区后以对于凝固液的流动方向成45-60度角偏转。
9.按照权利要求1-8的一项或多项的工艺，其特征为所得的纤维素纤维在凝固区后从凝固液的流动方向突变地偏转。
10.按照权利要求1-9的一项或多项的工艺，其特征为在凝固区后所得的纤维素纤维突变地从凝固液的流动方向偏转，其偏转区的半径为0.2-2mm。
11.按照权利要求10的工艺，其特征为半径调节为0.3-1mm。
12.按照权利要求1-11的一项或多项的工艺，其特征为以在含水叔胺的N-氧化物特别是N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中的纤维素溶液作为纺丝溶液。
全文摘要
制造纤维素纤维的工艺,通过挤压含有溶解的纤维素的纺丝溶液经一预定的气体区进入气相介质中,然后经过一预定凝固区浸入和引导通过凝固浴,牵引所得的纤维素纤维并将其卷绕,其特征为在气体区后,将挤压出的纺丝溶液浸入一加速至预定速度的凝固液中,并凝固液至少在接近挤压出的纺丝溶液的方向以层流流动,由此凝固液侧向进入纺丝溶液的途径中,且纺丝溶液和凝固液的流动方向在整个凝固区至少大致保持平行,并在所得纤维素纤维离开凝固区时侧向偏转,然后卷绕。
文档编号D01D5/06GK1180385SQ96192977
公开日1998年4月29日 申请日期1996年3月19日 优先权日1996年3月19日
发明者G·弗里施马恩 申请人:阿克佐诺贝尔公司