专利名称：纤维素纤维的生产工艺以及实施这种工艺的设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及生产纤维素纤维的一种工艺。这种工艺把溶于一种叔胺氧化物中的纤维素溶液在加热状态下纺成丝，引导这些丝通过一段空气间隙，并与一种沉淀剂接触，以使纤维素沉淀，这时施加外力拉出丝，并在空气间隙中拉伸，用沉淀剂施加外力，这种方法就是使沉淀剂在丝被拉出的方向上流动，并使这些丝和沉淀剂接触。本发明还涉及一种实施这种方法的设备。
从US-PS 2,179,181中已知，叔胺氧化物能溶解纤维素，并且通过沉淀用这种溶液能够制得纤维素模制体。例如从EP-A-0 354 19中已知生产这种溶液的方法。按照这份公开专利，首先制成悬浮在一种叔胺氧化物的水溶液中纤维素悬浮液。这种叔胺氧化物水溶液中含重量百分比为40％以下的水。这种纤维素悬浮液被加热，并在减压条件下长时间蒸发水分，直到纤维素溶解。可在一个薄膜处理器中实施这种方法。
从DE-A-28 48 163和DD-A-218 121中已知，为了生产纤维素纤维或纤维素薄膜，在喷丝嘴和沉淀剂之间设置一段空气间隙，被挤压出来纤维被在此拉伸。这种拉伸是必不可少的，这是因为已成形的丝液在与沉淀剂水溶液接触之后，给丝的拉伸造成很大困难。在沉淀剂中，在空气间隙中被调节过的纤维结构得到固定。
但在空气间隙中存在的危险是，尚未沉淀的单根长丝由于其极高的粘性，而互相粘附或彼此熔合，这样就不可能纺纱。喷丝板和沉淀剂表面之间的距离(空气间隙)越长，粘附危险当然越大。从WO 93/19230中已知，如果已成形的热纺丝液在被引入沉淀剂中之前被冷却，这里冷却是在热纺丝液成形后直接通过用冷空气吹风来进行的，这样在长的空气间隙的条件下，能够用纺成长丝粗丝束。
从DD-A-217 534中已知一种纺丝方法。按照这种方法使被纺好的新丝与沉淀剂接触，让沉淀剂在丝被拉出的方向上流动。
从DE-C-195 12 053中也得知一种生产纤维素纤维的方法。在这种方法中，被挤出的新丝被引入一种沉淀浴中，这种沉淀浴被加速到预定速度，至少大致在挤压出的丝的方向上分层流动。丝被一个筒管卷绕。
对本说明书和权利要求的目的来说，“空气”的意思不仅应表示空气，除此之外，而且表示各种气体或气体混合物，它们对丝而言是呈惰性的，也不以其它方式妨碍纺丝。因此在“空气间隙”中除空气以外也可有其它气体。
从EP-A-0574 870中已知一种开头所述种类的方法。这种方法是用一个所谓的纺丝漏斗来进行的。在此漏斗中借助于一种流动的液态沉淀剂实现被挤出新丝的拖拉。在这里通过重力引起沉淀剂的流动。此方法的缺点是只能将粘度相对较低的纤维素溶液进行纺丝，此外它所具有的纤维素质量浓度相对较小，只有7.8％6.1％或10.5％。从经济角度看，这种低纤维素浓度是不能令人满意的，因为这造成溶液生产的生产能力小和对用过的沉淀剂的加工的蒸发费用高。
然而一种生产定额高而又经济的纤维生产工艺，要求对纤维素浓度较高的纺丝原液进行加工。此外，纺丝原液出料量还应该尽可能大。但是这样一种工艺用已知的这种纺丝漏斗不能实施，因为它用在这里必然是按照不合适的尺寸来制造的。
本发明的目的在于按下述方式进一步发展一种开始时所提及的这种性质的方法，即能够实现较高的出料量，并能够加工高浓度和高粘度的纤维素溶液。
按照本发明，用于生产纤维素纤维的工艺，即把一种在叔胺氧化物中的纤维素溶液纺成丝，引导这些丝通过一段空气间隙，紧接着与一种沉淀剂接触，以使纤维素沉淀，在这里通过施加外力拉丝，并在空气间隙中拉伸，用沉淀剂施加外力，即使沉淀剂在丝被拉出的方向上流动，并使丝与沉淀剂接触，该工艺的特征在于在沉淀剂和丝接触的时刻，使沉淀剂的流动速度至少等于，尤其是大于拉丝速度。
使用按照本发明的工艺有利于将纤维素质量浓度至少为12％，优选为13～15％的纤维素溶液进行纺丝。
本发明以下述认识为基础即不用机械拉动装置，例如拉伸导丝盘，那就是说只用由流动的沉淀剂传递到丝上的动能就能拉伸纤维素质量浓度至少约12％的高粘度纤维素溶液。为此引导丝通过一个所谓的注射器，用高于外界压力的压力把使丝加速的沉淀剂喷入这个注射器中。
在此情况下用已知方法由所要求的丝的纤度、纤维素溶液的浓度和纤维素溶液的产量得出拉丝速度。
在丝和给丝施加拉力的流动的沉淀剂接触之前，优选用沉淀剂浸湿。用来浸丝的沉淀剂可以与用来给丝施加拉直力的沉淀剂相同，但也可能是其它沉淀剂。
为能够纺出致密的丝束，适宜在空气间隙内通过用冷却气体吹风来冷却丝。在这种情况下，冷却是在纺丝之后立即进行的。可用潮湿的空气进行吹风。
按照本发明的工艺，将N-甲基吗啉-N-氧化物用作叔胺氧化物是有利的。
本发明还涉及一种用于生产纺粘型非织造织物的工艺，其特征在于把按照本发明生产的纤维素纤维铺成非织造织物，再使之凝固。
通过用水射流处理可使这种非织造织物固化，但用下述方法固化这种非织造织物也是有利的，即用能溶解纤维素的叔胺氧化物水溶液浸渍这种非织造织物，使纤维素表面部分溶解，这样紧接着在温度升高的条件下，压缩被浸渍过的非织造织物，然后从被压缩的非织造织物中洗除叔胺氧化物溶液。
本发明还涉及一种用来实施按照本发明的工艺的设备，该设备具有一个用来接受沉淀剂和丝的开口；一条与开口连通并且丝被导入的通道。此设备的特征在于通道通入一个加速区，丝在此加速区内被沉淀剂加速，沉淀剂是用比大气压力高的压力通过通向加速区的一条输入管输入的。
此外，本发明还涉及一套按干/湿纺丝工艺来实施胺氧化物工艺的纺丝设备，它有一个喷丝嘴，一条冷却气体输入管和上面所述的设备。
本发明还涉及注射器的应用，这个注射器具有一条在其中导入被挤出的纤维素新丝的通道；一个与通道连通的加速区，因此长丝能被输入加速区；一条用于沉淀剂的输入管，该输入管通向加速区，因此沉淀剂能被输入加速区。
在按照干/湿纺丝工艺生产纤维素丝时纤维素在叔胺氧化物中的溶液被成形为丝，它在一段空气间隙中被拉伸，并紧接着与沉淀剂接触。
现根据附图更详细地说明本发明。在
图1中说明了按照本发明使用注射器，用于在叔胺氧化物中的纤维素溶液的干/湿纺丝。图2说明了按照本发明的设备的一种优选造型。
在图1中用1表示一个可加热(未表示出加热方法)的喷丝嘴，通过输入管2给它供应纺丝原液3，即温度约为100℃至120℃的纤维素溶液。泵4用来分配纺丝原液的剂量和调节挤压需要的压力。由喷丝嘴1经喷丝孔16挤出的丝5被一种惰性气体6(优选空气)冷却，气体通过气体喷头7对准正在离开喷丝嘴1的丝5。通过这种吹风可用具有高喷丝孔密度的喷丝嘴纺丝，而在纺丝过程中不会出现丝的粘附。
长丝5被引入到注射器17的通道9中，并最后到达注射器17的加速区10，在此加速区中丝与迅速向下朝扩散器11方向流动的沉淀剂接触，纤维素因而被沉淀。同时丝被加速。通过输入管14把用于给丝加速的沉淀剂压入注射器17中。当丝从喷丝嘴1被陆续挤出时，通过朝扩散器11方向的加速，丝以更高的速度被向下牵引。这就造成丝的拉伸。被拉伸过的丝经扩散器11出注射器17，例如可被铺放在一条筛网上(未表示出来)。在图1中未表示出长丝通过注射器17的导向装置。
在图1所表示的本发明实施方式中，空气间隙从喷丝头1的底面延伸到通道9的末端，即延伸到通道9通入加速区为止。通道9的长度不受限制，也可能比图1中所表示的短。
图2表示了按照本发明的设备的一种优选实施形式。在该图中，已在图1中说明过的设备部件采取同样的比例系数。
从喷丝嘴1被挤出的丝5到达一台基本上具有一个注射器部分18的设备中，在注射器部分上面装有某种纺丝漏斗19。例如可借助于螺栓固紧产生注射器部分18和纺丝漏斗19之间的机械连接。
从喷丝嘴1被挤出的丝5经过一段由喷丝嘴1的底面到沉淀剂15的表面间距离所确定的空气间隙，到达纺丝漏斗19的沉淀剂15中，并被引导经过通道9a，最后到达注射器18的加速区10，丝在此被迅速向下朝扩散器11方向流动的沉淀剂加速。这种为加速所使用的沉淀剂通过输入管14被压入注射器18中。丝经过朝扩散器11方向的加速，以高于其从喷丝头1中被陆续挤出的速度被向下牵引。这造成丝在空气间隙中的拉伸。
在纺丝漏斗19内有一根用于沉淀剂的输入管12，沉淀剂通过通道13被泵打入圆锥体8中。要注意的是，通过输入管12和14输入纺丝漏斗19中的沉淀剂量，以及通过扩散器11从注射器18排出的沉淀剂量彼此协调，这样就能在空气间隙中实现所需要的拉伸，同时防止液位15下降，从而防止空隙扩大。
在图2中这样绘制沉淀剂15的表面，即它与纺丝漏斗19的上缘对齐。专业人员清楚，该表面也可被规定得略低，在此情况下空气间隙当然就相应地扩大。
用下列实施例更详细地说明本发明，在这里图中所示的设备被用于实施例1-4。
实施例1按专业人员已知的方法在一只可加热和可抽真空的搅拌压煮锅中用亚硫酸盐纸浆和NMMO水溶液制成纤维素含量为12％的可纺纤维素溶液(NMMO77％；水11％)。该溶液在130℃下，从带有888孔(孔径80μm)的喷丝嘴被挤压成丝。
空气间隙量为22mm。
以1008升/小时的量将沉淀剂喷到输入管14中。在加速区10内管道9a的出口处，沉淀剂速度约为378米/分钟，因此达到拉伸倍数或绕卷拉伸倍数为9.9。
拉伸倍数9.9表示丝被拉出的速度9.9倍于丝离开喷丝嘴进入空气间隙的速度，丝在空气间隙内被拉伸。因此拉伸倍数这样得出
已制成的这些纤维具有的纤度为1.30分特克斯。
实施例2～4实施在例1中所述的工艺，但选择下表中所规定的沉淀剂喷入量和沉淀剂流速，同样实现了表中规定的拉伸倍数。
沉淀剂喷 沉淀剂速度 拉伸倍 纤度(分入量 数 特克斯)例1792l/h396m/min 5.3 2.45例2828l/h414m/min 6.9 1.87例3 720l/h 360m/min 9.3 1.39实施例5使实施例2中制成的丝股堆落到一条网带上成为单位面积重量为40克/米2的非织造织物。用利斯特测定仪(LISTER-Gerat)按EDANA(欧洲一次性使用物和非织造织物学会)标准150.2-93测定这种非织造织物的液体渗透率(测定方法以恒定的流出速度把一定量(5毫米)的测试液(0.9％的氯化钠溶液)带到这种非织造织物上。用电子仪器测定液体通过此非织造织物所需的时间。10次测定的平均值为1.47秒。
权利要求
1.用于生产纤维素纤维的工艺，这种工艺把溶于一种叔胺氧化物中的纤维素溶液在加热状态下纺成丝，引导丝通过一段空气间隙，紧接着与一种沉淀剂接触，使纤维素沉淀，这时施加外力拉出丝，丝在这段空气间隙中被拉伸，用沉淀剂施加外力，这种方法是使沉淀剂在丝被拉出的方向上流动，并使丝和沉淀剂接触，本发明的特征在于在沉淀剂和丝接触的时刻，使沉淀剂的流动速度至少等于，尤其是大于丝的引出速度。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于在丝与流动的、对丝施加引出力的沉淀剂接触之前，被沉淀剂浸湿。
3.如权利要求1或2中的一项所述的工艺，其特征在于丝在空气间隙中通过用冷却气体吹风被冷却，这里冷却是在纺丝之后接着进行的。
4.如权利要求1至3中的一项所述的工艺，其特征在于使用N-甲基吗啉-N-氧化物作为叔胺氧化物。
5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于待纺丝的溶液具有的纤维素质量浓度至少为12％，优选为13～15％。
6.用于生产纺粘型非织造织物的工艺，其特征在于把权利要求1至5的一项或几项所述的工艺生产的纤维素纤维铺成非织造织物，并被凝固。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，非织造织物这样凝固，即用一种能溶解纤维素的叔胺氧化物水溶液浸渍非织造织物，使纤维素在表面部分地溶解，这样紧接着把经过浸渍的非织造织物在温度升高的条件下进行压缩，然后从压缩过的非织造织物中洗除叔胺氧化物溶液。
8.用来实施按权利要求1至7的一项所述的工艺的设备，具有一个用来接受沉淀剂(15)和丝(5)的开口(8)，一条与开口(8)连通并在其中导入丝(5)的通道(9a)，该设备的特征在于通道(9a)通入加速区(10)，在此加速区内用沉淀剂给丝(5)加速，此沉淀剂是用比大气压高的压力通过与加速区(10)连通的输入管(14)压入的。
9.按干/湿纺丝工艺，用来实施这种工艺的纺丝设备，具有一个喷丝嘴(1)、一条用于冷却气体(6)的输入管(7)和一套按照权利要求8的设备。
10.注射器的应用，该注射器具有一条用来在其中引导被挤出新的纤维素丝的通道(9)，一个与通道(9)连通的加速区(10)，因此丝可被输入此加速区；一根用于沉淀剂的输入管(14)，该输入管(14)与加速区(10)连通，因此沉淀剂可被输入加速区(10)，在按照干湿纺丝工艺生产纤维丝时，纤维素在叔胺氧化物水溶液中的溶液被成型为丝，丝在一段空气间隙中，被拉伸，紧接着使丝与沉淀剂接触。
全文摘要
生产纤维素纤维的工艺,这种工艺把溶于一种叔胺氧化物中的纤维素溶液在加热条件下纺成丝,引导丝通过一段空气间隙,紧接着与一种沉淀剂接触,以使纤维素沉淀,这时施加一外力拉出丝,并在空气间隙中拉伸,用沉淀剂施加外力,这种作法就是使沉淀剂在丝被拉出的方向上流动,并使丝与沉淀剂接触,本工艺特征在于:在沉淀剂与丝接触的时刻,使沉淀剂的流动速度至少等于丝的引出速度。本发明还涉及到用来实施这种工艺的设备。
文档编号D06M11/00GK1181788SQ96193341
公开日1998年5月13日 申请日期1996年12月20日 优先权日1995年12月27日
发明者H·费尔勾, H·吕夫 申请人:连津格股份公司