角蛋白再生纤维的技术的制作方法

专利名称：角蛋白再生纤维的技术的制作方法
技术领域：
本发明属于高分子材料与工程技术应用领域的一种蛋白再生利用的工艺技术。是从角蛋白原料中提取蛋白，发明为蛋白再生纤维的制造方法。
全国每年毛纺行业产生的下脚原料数以万吨计，这些下脚毛(主要是羊毛)的共同特点是纤维平均长度短、长度离散度大，以往一般作为废品处理掉。另外，大量的畜毛(例如猪毛)由于质地粗硬，纤维短，不能直接供纺织用，过去都用作肥料。如何使这些原料得到充分利用，几代人一直在探讨蛋白再生纤维，但一直没有突破性的进展。
各类动物毛的化学本质都是角蛋白，它们都是多种氨基酸以肽键相联而成的高分子。本发明的目的就是将不可纺的各种角蛋白(如猪毛、废羊毛、牛毛、废皮革等)经过特殊的化学处理后，从中提取蛋白质做成纺丝液，再生成可纺可织的纯蛋白或蛋白混合纤维。为我国化纤工业制造一类新型的人造纤维。
本发明的典型工艺流程原料→脱脂去杂→溶解→蛋白质的交联→封闭游离氨基→蛋白纺丝液→纺丝→蛋白再生纤维。
以下对本发明工艺作进一步的详细描述1、脱脂去杂去杂质的方法，是用打毛机梳打，用清水漂洗。
脱脂的方法1．用温水加适当的表面活性剂洗涤，再用清水漂洗，然后干燥备用。2．可用Na2S热溶液浸泡或煮练脱脂。2、溶解动物毛溶解的过程，主要就是解开二硫键，角质纤维分散成角蛋白分子。工艺条件为；碱液浓度NaOH30-50g／l浴比1∶3-1∶5温度投料温度80-85℃，不能超过90℃，溶解温度60-70℃。
时间60-90分钟，视溶解情况而定，一般控制在溶解90％左右。
溶解液需经过两道(或多道过滤)，滤去固体物质形成透明的蛋白液。3、蛋白质的交联蛋白质的交联有两种方法
A、用环氧氯丙烷做交联剂环氧氯丙烷(owf)1-3％温度 40-50℃PH 10-11时间 1．5-2．5小时B、用甲醛做交联剂甲醛(owf) 1-2．5％温度 40-50℃PH 7．5-8．5时间 1．5-2．5小时4、封闭游离氨基方法A丙烯腈(owf) 2％-3％温度50℃时间1小时左右方法B甲醛(owf) 1-3％温度60-70℃时间1小时左右5、蛋白纺丝液纺丝液浓缩成粘稠液体(用玻棒挑一点，滴成线状)即可纺丝。也可在50℃左右再放置，熟成24-36小时。具体方法视产品的不同来加以选择。6、纺丝按原料分可分为纯蛋白纺丝和混合纺丝。按产品可分为长丝和短纤。在此以几个典型工艺路线来加以说明。
A、纯蛋白纺丝由经过交联蛋白纺丝液进行纺丝凝固浴H2SO470-100g／lNa2SO4350-370g／lZnSO420-30g／l或用Al2(SO4)3350-450g／lH2SO420-30g／l或用MgSO4330-380g／l
H2SO420-30g／l或用MgSO4330-380g／lH2SO460-90g／l温 度35-45℃纺 速5-6米／分钟纺出的丝需经过拉伸、湿热处理、固化处理、水洗干燥等工序成为成品。
B、角蛋白维尼纶纤维纺丝a．纺丝液配制用H2SO4中和蛋白溶解液至PH为4左右，沉淀出淡黄色有弹性的蛋白，用水洗净，并捣碎、浸泡。
洗净聚乙烯醇，加热溶解至溶液清彻透明为止。
在搅拌下用NaOH调PH=12，加入1-2％(owf)过硫酸铵，逐步加入捣碎的蛋白质，保持PH11左右，约20-30分钟，慢慢降温至85℃，约1小时，蛋白溶解完毕。
在PH9-11时，用甲醛作交联剂，在搅拌条件下，慢慢滴加使大量蛋白质分子与聚乙烯醇交联起来。制成纺丝液。
b．熟成、过滤、浓缩在65-70℃恒温下熟成10-12小时，过滤。在90℃搅拌浓缩。
c．凝固浴饱和硫酸钠比重1．28-1．30H2SO440g／l温度 45℃拉伸浴饱和硫酸钠比重1．32温度 95℃拉伸倍数5倍C、蛋白粘胶纤维纺丝用交联后的蛋白液与粘胶原液搅拌混合，制成蛋白粘胶纺丝液。粘度120±10秒，熟成度12±1。
凝固浴H2SO435-40g／lNa2SO4260±20g／lZnSO410g／l温 度 40-50℃浸 长 50厘米纺丝后的纤维经拉伸、水洗、缩醛化、脱硫、水洗、上油干燥等后处理工序后成为成品。
权利要求
1.一种提取蛋白，制造蛋白再生丝的方法，再生蛋白丝的典型方法包括原料→脱脂去杂→溶解→蛋白质的交联→封闭游离氨基→蛋白纺丝液→纺丝→蛋白再生纤维。其特征在于用各种动物毛(包括毛纺厂各类下脚毛、猪毛、牛毛、鸡毛、鸭毛等)、废蚕丝、废皮革等各种蛋白原料作为蛋白纤维原料。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述蛋白质的交联工序分别有下列方法A、用环氧氯丙烷做交联剂环氧氯丙烷(owf)1-3％温度 40-50℃PH 10-11时间 1．5-2．5小时B、用甲醛做交联剂甲醛(owf) 1-2．5％温度 40-50℃PH 7．5-8．5时间 1．5-2．5小时
3.如权利要求1所述的方法，其中所述封闭游离氨基工序可选自下列工序A丙烯腈(owf) 2％-3％温度 50℃时间 1小时左右B甲醛(owf)1-3％温度 60-70℃时间 1小时左右
4.如权利要求1所述的方法，其中所述纺丝工序分别有下述几种方法A、纯蛋白纺丝由经过交联蛋白纺丝液进行纺丝凝固浴H2SO470-100g／lNa2SO4350-370g／lZnSO420-30g／l或用Al2(SO4)3350-450g／lH2SO420-30g／l或用MgSO4330-380g／lH2SO460-90g／l温 度35-45℃纺 速5-6米／分钟纺出的丝需经过拉伸、湿热处理、固化处理、水洗干燥等工序成为成品。B、角蛋白维尼纶纤维纺丝a．纺丝液配制用H2SO4中和蛋白溶解液至PH为4左右，沉淀出淡黄色有弹性的蛋白，用水洗净，并捣碎、浸泡。洗净聚乙烯醇，加热溶解至溶液清彻透明为止。在搅拌下用NaOH调PH=12，加入1-2％(owf)过硫酸铵，逐步加入捣碎的蛋白质，保持PH11左右，约20-30分钟，慢慢降温至85℃，约1小时，蛋白溶解完毕。在PH9-11时，用甲醛作交联剂，在搅拌条件下，慢慢滴加使大量蛋白质分子与聚乙烯醇交联起来。制成纺丝液。b．熟成、过滤、浓缩在65-70℃恒温下熟成10-12小时，过滤。在90℃搅拌浓缩。c．凝固浴饱和硫酸钠比重1．28-1．30H2SO440g／1温度 45℃拉伸浴饱和硫酸钠 比重1．32温度 95℃拉伸倍数5倍C、蛋白粘胶纤维纺丝用交联后的蛋白液与粘胶原液搅拌混合，制成蛋白粘胶纺丝液。粘度120±10秒，熟成度12±1。凝固浴H2SO435-40g／lNa2SO4260±20g／lZnSO410g／l温 度 40-50℃浸 长 50厘米纺丝后的纤维经拉伸、水洗、缩醛化、脱硫、水洗、上油干燥等后处理工序后成为成品。
全文摘要
本发明属于高分子材料与工程技术应用领域的一种蛋白再生利用的工艺技术。是从角蛋白原料中提取蛋白,发明为蛋白再生纤维的制造方法。其主要工艺流程为:原料→脱脂去杂→溶解→蛋白质的交联→封闭游离氨基→蛋白纺丝液→纺丝→蛋白再生纤维。其特征在于用各种动物毛(包括毛纺厂下脚毛、猪毛、鸡鸭毛、牛毛等)、废蚕丝、废皮革等各种角蛋白作为蛋白纤维原料。
文档编号D01F9/14GK1293266SQ99116699
公开日2001年5月2日 申请日期1999年10月18日 优先权日1999年10月18日
发明者吴振华, 黎明秀, 吴大明, 易东玲 申请人:湖北省纺织工业科学研究所