专利名称：铟锡氧化物粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铟锡氧化物粉末的制备方法
背景技术：
IT0是铟锡氧化物的简称，IT0薄膜由于对可见光透明和导电性良 好的特性，除应用在液晶显示器(LCD)面板外，还可应用在许多产 品上，如触摸屏(Touch Panel)、有机发光平面显示器(0LED)、等离 子体显示器(PDP)、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、 透明加热器防静电膜、红外线反射装置等。
制造IT0薄膜会需要IT0耙，而制作IT0耙需要IT0粉，分散性优异的 ITO粉末是最终获得高密度ITO靶的前提。ITO粉末还可以用于制作涂料，它对 IT0粉末分散性的要求更高。目前制作IT0粉末的方法之一是采用共沉淀方7去 来制作，但这种生产方法很容易造成IT0粉粉末团聚不易分散，其主要原因之 一是在将氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物烘干时，由于水分子的范德华力和氢键的 作用，而造成粉末团聚。为减轻水分的范德华力和氢键的作用，有厂家采用有 机溶剂来取代水，但增加了成本，而且还带来环保问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能使铟锡氧化粉分散性好并且制造成本低廉 的铟锡氧化物粉末的制备方法。
本发明提供的这种铟锡氧化物粉末的制备方法包括如下步骤
(1)将铟盐和锡盐的混合液与碱性溶液混合得到铟锡混合前驱物沉淀；或 者用铟盐液与碱性溶液混合得到铟前驱物沉淀，用锡盐液与碱性溶液混合得到 锡前驱物沉淀；所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸氢 氨溶液；(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀或铟前驱物沉淀及锡前驱物 沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前 驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物用冷冻丰几 进行冻干除水获得铟锡混合前驱物干冻粉或者铟前驱物干冻粉及锡前驱物干冻 粉；
(4) 对步骤(3)获得的干冻粉进行煅烧，得到氧化铟锡粉或氧化铟粉及 氧化锡粉；
(5) 对步骤(4)获得的氧化铟粉和氧化锡粉进行混合得到氧化铟锡粉。
由于本发明方法是将铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物用冻干机进行 冻干，直接将水分子升华，避免了液体水分子的范德华力和氢键的作用，从而 减轻铟锡粉末团聚现象，使铟锡粉末具有很好的分散性，能满足制作ITO耙和 制作涂料的要求，并且本发明制备方法的成本相对较低。
具体实施例方式
以下是发明人按照本发明方法作的几个具体实施例。 实施例1 :
(1) 将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/ 分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为 0. 51%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其D(v，5卜0. 39微米。实施例2:
(1)将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐
溶液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/ 分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下65度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为 3. 51%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其0(\',。.5)= 3.39微米。
实施例3 :
(1)将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/ 分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下80度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉,烘干前后的失重率为
8. 51%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其D(v,u)- 7.39微米。
实施例4:
(1)将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为95: 5，在该铟锡盐
5溶液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/ 分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下60度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为
0. 91%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在950度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其0(、、。.5)= 0.69微米。
实施例5 :
(1) 将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为98: 2，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/ 分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下80度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为 0. 81%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在600度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其D(M.s)- 1.35微米。
实施例6 :
(1) 将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为10%的氢氧化钠水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600 转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀;
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉,烘干前后的失重率为
0. 91%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在850度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其D(v,。,s)二 0. 48微米。
实施例7 :
(1) 将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为15%的碳酸氢氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600 转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物； '
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为
0. 81%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其D(v,w)二 0.38微米。
实施例8:
(1) 将浓度为0. 3m的铟盐溶液100升控制温度为30摄氏度，在该铟盐溶 液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分 钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到铟前驱
物；
(3) 对步骤(2)获得的铟前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后再经100 摄氏度烘干12小时得到铟前驱物干粉，烘干前后的失重率为0. 41%;
(4) 将步骤(3)得到的铟前驱物干粉在900度下煅烧。经激光粒度仪测试，其D(v,o.s)二 0.36微米。
实施例9 :
(1) 将浓度为0. 2m的锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，在该锡4k溶 液中加入浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分 钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到锡前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的锡前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到锡前驱
物；
(3) 对步骤(2)获得的锡前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后再经100 摄氏度烘干12小时得到锡前驱物干粉,烘干前后的失重率为1. 41%;
(4) 将步骤(3)得到的铟前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒度仪测 试，其0(￥,。.5)= 1. 16微米。
实施例10 :
(1) 将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为10%的氢氧化钾水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600 转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉,烘干前后的失重率为 0. 81%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在850度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其D(v,。.J二 0.42微米。
实施例11 :
(1)将浓度为0. 3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶 液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90: 10，在该铟锡盐 溶液中加入浓度为15%的碳酸钠水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600
8转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；
(2) 对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤4f到 铟锡混合前驱物；
(3) 对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后 再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉,烘干前后的失重率为
0. 71%;
(4) 将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒 度仪测试，其0 0,。.5)二 0. 33微米。
权利要求
1、一种铟锡氧化物粉末的制备方法，包括如下步骤(1)将铟盐和锡盐的混合液与碱性溶液混合得到铟锡混合前驱物沉淀；或者用铟盐液与碱性溶液混合得到铟前驱物沉淀，用锡盐液与碱性溶液混合得到锡前驱物沉淀；所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸氢氨溶液；(2)对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀或铟前驱物沉淀及锡前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物；(3)对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物进行冷冻干燥，得到铟锡混合前驱物干粉或者铟前驱物干粉及锡前驱物干粉；(4)对步骤(3)获得的干粉进行煅烧，煅烧温度为摄氏650-1000度，得到氧化铟锡粉或氧化铟粉及氧化锡粉；(5)对步骤(4)获得的氧化铟粉和氧化锡粉进行混合得到氧化铟锡粉。
2、 根据权利要求1所述的铟锡氧化物粉末的制备方法，其特征在于步骤(3) 对所述铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物进行冷冻干燥后，再进行烘干。
3、 根据权利要求1或2所述的铟锡氧化物粉末的制备方法，其特征在于步 骤(1)所述的铟盐和锡盐的混合液中铟与锡的比例控制在氧化铟占氧化铟粉和 氧化锡粉总重量的90-98%。
4、 根据权利要求1或2所述的铟锡氧化物粉末的制备方法，其特征在于步 骤(3)所述的干冻温度为摄氏零下18-零下80度。
5、 根据权利要求1或2所述的铟锡氧化物粉末的制备方法，其特征在于步 骤(3)所述的干粉的含水率要小于10%。
全文摘要
本发明公开了一种铟锡氧化物粉末的制备方法，该方法主要是将铟盐和锡盐的混合液与碱性溶液混合得到铟锡混合前驱物沉淀；对铟锡混合前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合前驱物；对铟锡混合前驱物进行冻干除水获得铟锡混合前驱物干冻粉；对干冻粉进行煅烧，得到氧化铟锡粉。由于本发明方法是将铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物用冻干机进行冻干，直接将水分子升华，避免了液体水分子的范德华力和氢键的作用，从而减轻铟锡粉末团聚现象，使铟锡粉末具有很好的分散性，能满足制作ITO靶和制作涂料的要求，并且本发明制造方法的成本相对较低。
文档编号C04B35/626GK101628814SQ20091004406
公开日2010年1月20日 申请日期2009年8月10日 优先权日2009年8月10日
发明者刘永成, 徐胜利, 江长久, 王志杰, 陈明飞, 陈明高 申请人:长沙壹纳光电材料有限公司