专利名称：在基片上生成光滑铟锡氧化物层的方法及一种基片铟锡氧化物覆层的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在基片上生成光滑金属氧化物层尤其是铟锡氧化物层的方法，该基片具体用于制造有机发光二极管。本发明进一步涉及一种基片铟锡氧化物覆层。
背景技术：
有机发光二极管(OLEDs)通常是这样制成的在玻璃基片上覆以一透明导电层，然后构造该导电层以使其用作电极。然后，各种有机材料层沉积在该透明电极上。这些有机材料层非常薄，通常在几十纳米范围内。为了防止表面上的尖峰(spikes)或边缘引起的短路或其它缺陷，该透明电极必须有一个非常光滑的表面。显示器最后由一个通常是金属性的反电极完成，然后装入胶囊。
光滑的铟锡氧化物层(下文引用时称“ITO层”)通常通过一个离子辅助溅射或离子电镀工艺沉积，通过该工艺可以在低温下获得光滑覆层。在这些工艺中，诸如Skion工艺比较常见。但是，除了作为阴极的溅射源，离子辅助溅射还需一个离子源；这意味着相当可观的工厂成本的增加，它会自动反映在制造此类OLED显示器的生产成本上。使用惯用的标准溅射工艺的缺点是它们需要额外的机械抛光工序，即一个额外的处理工序。这样也会增加这类OLED显示器的生产成本。
当使用惯用的标准溅射源时，特别是直流(DC)磁电管时，在基片涂敷覆层的温度应高于材料的重结晶温度(对于ITO层大约是150摄氏度)以获得良好的电学和光学性能。通常，基片加热到大约200摄氏度。由于在较低温度下铟锡氧化物层的电阻系数和透光度不满足电学和光学要求，因而需要进行这一加热工艺。用此方法，薄膜生长是微晶的，突峰可能形成在薄膜表面。实验显示，通过DC磁电管溅射在200摄氏度的基片温度沉积的ITO层的均方根粗糙度为2.3纳米且最大粗糙度为16.1纳米。如果将生产有机发光二极管所需的有机材料层涂在这样一个层，又必要进行一个机械抛光工序以避免表面上的突峰或边缘引起的短路或其它缺陷。但是，这使有机发光二极管的生产更复杂而且也增加了生产成本。
本发明的目的是以简单、经济的形式在基片上产生光滑金属氧化物层尤其是铟锡氧化物层的方法， 特别是使用标准溅射源例如DC磁电管和RF/DC-脉冲磁电管工艺(无线电频率脉冲直流磁电管)。这一目标可以根据本发明实现根据权利要求1的技术特征可以实现一种方法，根据权利要求6的技术特征可以实现一种基片覆层。
发明内容
本发明基于如下考虑假如是冷沉积层，特别是铟锡氧化物层时，即使基片经过退火处理仍可能保留一些结晶核，这些结晶核仅在该层厚度超过70纳米时出现。因此，根据本发明，最终的金属氧化物层厚度仅有一部分在第一步骤中溅射沉积在基片上，控制温度曲线图以阻止结晶核的形成。随后，基片被加热到一个高于重结晶温度的温度，该重结晶温度对于ITO层来讲是150摄氏度。然后，所余ITO层厚度通过溅射沉积被应用。
有利的是，在第一覆层步骤中涂敷的ITO层其部分厚度小于70纳米；厚度范围在25纳米和50纳米之间更佳。在此有利的是，将覆层涂敷在一个冷基片上或者在温度至少低于150摄氏度的基片上，即铟锡氧化物层的重结晶温度。优选地，该覆层涂敷的基片温度是100摄氏度或更低，特别在15到30摄氏度范围内，即最好在室温下。
有利地是，该部分覆层的基片然后加热到大约180摄氏度或更高，在该基片上溅射沉积所余的ITO层。
因此，本发明提供了使用普通工厂技术(也就是惯用的标准溅射工艺诸如DC磁电管或RF/DC-脉冲磁电管工艺)进行光滑ITO层的涂敷，而无须后续的对铟锡氧化物层的抛光步骤。特别是避免了对复杂的、昂贵的和难以控制的离子辅助溅射技术的使用。这可以通过利用铟锡氧化物层的温度相关生长动力学来实现。
以下将根据两个实施例参照图1和图2解释本发明，其中图1和图2示出了根据本发明的方法生成的ITO薄膜。
具体实施例方式
实施例1通过DC磁电管溅射的手段，以2瓦/平方厘米的功率密度，室温涂敷玻璃基片以35纳米厚的ITO。涂敷后，将基片加热到200摄氏度，维持此温度并以2瓦/平方厘米的功率密度进一步将其涂敷以105纳米厚的ITO。沉积在基片上的薄膜的总厚度为140纳米、电阻系数为200微欧厘米、波长550纳米下的透光度为85％、均方根粗糙度为1.0纳米和最大粗糙度为10.8纳米(图1)。
实施例2通过RF/DC-脉冲磁电管溅射的手段，以2.25瓦/平方厘米的功率密度，室温涂敷玻璃基片以49纳米厚的ITO。涂敷后，将基片加热到200摄氏度，维持此温度并以2.25瓦/平方厘米的功率密度进一步将其涂敷以以91纳米厚的ITO。沉积在基片上的薄膜的总厚度为140纳米、电阻系数为200微欧厘米、波长550纳米下的透光度为88％、均方根粗糙度为0.42纳米和最大粗糙度为4.7纳米(图2)。
因此，使用本发明的方法可以制出低电阻率的、透明的、导电的铟锡氧化物层，该层特征为非常低的表面粗糙度因而无须机械后续抛光。实际上，该有机材料薄层无须进一步处理就可用于生产有机发光二极管。
权利要求
1.一种在基片上生成光滑金属氧化物层尤其是铟锡氧化物层(ITO层)的方法，该基片具体用于制造有机发光二极管，为了制造该二极管，将透明的导电ITO层涂敷于一个玻璃基体以形成一个电极，其特征在于，该ITO层是这样形成的首先在一定温度溅射沉积部分的ITO层厚度，该温度的分布变化受控以防结晶核的形成，随后将该基片加热到高于ITO层的重结晶温度，最后溅射沉积所余的ITO层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，首先溅射沉积的ITO层厚度小于70纳米，最好在25纳米到50纳米范围内。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，溅射是通过DC或RF/DC-脉冲磁电管溅射实现的。
4.如权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，首次的部分的ITO层是溅射沉积在一个冷的基片上，特别是在一个温度低于150摄氏度的基片上，最好是在一个温度低于大约100摄氏度或更低的基片上。
5.如权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，该部分的涂敷ITO层加热到150摄氏度或更高，最好是180摄氏度或更高。
6.基片的铟锡氧化物覆层，特别用于制造有机发光二极管，其特征在于，该基片覆层包括一个首次的、无结晶的、厚度小于70纳米的ITO层，在其上涂敷用于弥补所余厚度的ITO层，尤其是根据权利要求1至5所提供的一种方法制造。
7.具有光滑铟锡氧化物层的有机发光二极管，根据权利要求1至5所提供的一种方法制造。
全文摘要
在一种在基片上生成ITO层的方法中，特别用于制造有机发光二极管，首先通过溅射沉积涂敷部分的ITO层厚度，控制温度变化分布以阻止了结晶核的形成；随后，将部分覆层的基片加热到高于ITO层的重结晶温度，然后溅射沉积所余的ITO层。
文档编号H01B13/00GK1572899SQ200410059420
公开日2005年2月2日 申请日期2004年6月18日 优先权日2003年6月20日
发明者马库斯·本德尔 申请人:应用薄膜有限责任与两合公司