专利名称：高纯超细金属氧化物陶瓷粉末的制备的制作方法
技术领域：
本发明属于低维材料的制备领域，特别是超细金属氧化物陶瓷粉末的制备。
金属氧化物超细陶瓷粉及其复合粉末广泛应用于高技术产业及很多工业领域。使用比较多的有Al2O3，MgO，TiO2，ZrO2，SiO2，Al2O3/MgO，ZrO2/TiO2，Al2O3/SiO2等，特别是纳米级超微粒子，除有很好的催化活性外，对陶瓷材料的增韧和强化起到很重要的作用。
制备超细金属氧化物粉末的方法很多，通常采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法、热解法、改良拜耳法，等离子体气相合成法，高能球磨法等等。这些方法由于流程长，工序复杂，成本高等诸多原因，故提高了产品的价格，另外在很多情况下产品的纯度也较难保证。
本发明提出一种新的物理化学法用于制备金属氧化物超微粒子。该方法利用急冷雾化技术首先将氧化活性高并可进行水解反应的金属，如Al，Mg，Zr，Ti等或其合金做成亚稳态微细粉末，之后在常压和100℃温度以下进行水解反应，得到不同结构的水合物，再将反应生产物在不同温度进行热处理即可得到不同相态的亚稳或稳定的超微细陶瓷粉末。
本发明的技术方案是通过以下步骤来实现的首先选择所需纯度的金属作为原料(或按比例配制成合金)，在中频炉或高频感应加热炉上熔炼，然后保持在200℃的过热温度下进行雾化制粉，雾化设备为本发明人的专利产品，专利号ZL91209848.1，设备名称急冷制粉装置。雾化气体为氮气，冷却速率为105-107K/S。雾化得到的金属粉末平均粒径＜15μm。雾化后粉末立刻进入一保温容器中进行水解反应，控制温度在40-80℃范围内，反应通常在10-30小时内基本完成，反应产物为纳米级的灰白色粉末，经检测证明是一些不同的金属水合物。最后，这些金属水合物经不同温度进行转相处理，即可得到一系列亚稳或稳定的金属氧化物超微细陶瓷粉末。
本发明采用急冷雾化技术，首先制备出亚稳态的微细金属或合金粉末，粉末的平均粒度在15μm以下，这种粉末比表面积大，表面能很高，遇水会产生强烈反应，同时，由于雾化冷却速率可达107K/S，液态金属在一定的过热温度急冷下来储存很高的内能，会加速水解反应的进行。另外，随着反应过程伴随大量氢气排出，金属颗粒在反应过程中表层不断剥离，颗粒不断细化，最后得到纳米级金属水合物的一次粒子，再经加热转相处理即可得到一系列亚稳或稳定的超微细金属氧化物粉末。
由于本发明的雾化方法制得的金属粉末是处于亚稳高能态，可自发进行水解反应，从而简化了试验条件。该方法较常用化学法具有流程短、能耗低，杂质可控及便于规模化生产，较水热法具有不需高温和高压便于操作的优点。
实施例1Al2O3超微粒子的制备采用纯度为99.99％的高纯铝为原料，在中频炉上熔炼，然后将熔体温度控制在过热200℃在急冷雾化设备上进行雾化，雾化气体为氮气，气体压力0.8-4MPa，冷体转速为7000转/分，液流直径4-6mm，得到金属铝粉平均粒径＜15μm，立即进行水解反应，反应温度控制在40-80℃，24小时，反应进行完毕，生成产物为灰白色粉末，经X-光衍射测定，反应产物为Al(OH)3和AlO(OH)两种物质，粉末的比表面积为54m2/g，粉末的平均粒径在80nm以下。
初始反应产物经脱水及干燥处理后，在600℃进行转相处理，得到活性亚稳定的r-Al2O3超微粒子；在1250℃转相处理即得到稳定的a-Al2O3超微粒子，转相处理后的平均粒径＜0.5μm，最终产品的纯度为99.95％。
实施例二Al2O3/MgO金属氧化物复合陶瓷粉末的制备。
采用99.99％的铝和镁为原料。合金成份按Al∶Mg=4∶1配制，熔炼及雾化条件同实施例一，水解反应温度控制在40-80℃，反应在12小时内完成。X-光检测结果，反应产物为Al(OH)3，AlO(OH)，MgAl2(OH)14·3H2O，比表面测试结果为92m2/g，粉末的形貌为絮状。500-700℃处理得到一系列的亚稳中间相，1400℃转相处理得到稳定的Al2O3，MgO和Al2O3/MgO超微细复合陶瓷粉末。
实施例三按上述条件将金属Ti熔融雾化制粉，水解得到TiO2·H2O，然后进行喷雾干燥处理，再在900-950℃煅烧，即得到白色的钛白粉——TiO2微细粉末。
权利要求
1.一种制备金属氧化物超微细陶瓷粉末的方法，包括金属、合金的熔融，急冷雾化技术，其特征在于1)金属或合金熔融后，在自制的雾化制粉设备(专利号ZL91209848.1名称急冷制粉装置)上进行雾化制粉，雾化气体为氮气，冷却速率105-107K/S；2)雾化得到的金属或合金粉末立即进行水解反应，水解反应温度控制在40-80℃范围；3)水解产物在不同的温度下进行转相热处理，得到一系列金属氧化物超微细陶瓷粉末。
2.一种如权利要求1所述的金属氧化物超微细陶瓷粉末的制备方法，其特征在于所说的金属氧化物陶瓷粉末为Al，Mg，Zr，Ti，的氧化物及其复合粉末。
全文摘要
本发明属于低维材料制备领域,特别是超细金属氧化物陶瓷粉末的制备。本发明的方法首先采用急冷雾化技术将氧化活性高并可进行水解反应的金属,如Al,Mg,Ti,Zr等或其合金制成粉末,然后进行水解反应,得到的反应产物经不同温度转相处理。即可得到一系列不同相态的超细金属氧化物陶瓷粉末。该方法具有成本低,流程短,纯度可控及便于规模化生产等优点。
文档编号C04B35/01GK1286235SQ9911510
公开日2001年3月7日 申请日期1999年8月26日 优先权日1999年8月26日
发明者郑福前, 刘建良, 谢明 申请人:昆明贵金属研究所