一种晶体纤维的生产方法与流程

文档序号:12417070阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种晶体纤维的生产方法,其特征在于,操作步骤如下:

(1)制浆:将柔性二氧化硅纤维、铝酸镁纤维和氧化锆连续纤维按比例配合后缓慢加入慢速搅拌的料浆池中,与所述料浆池中的结合剂溶液配制成氧化锆纤维浆体,直至搅拌均匀; (2)真空吸滤成型:将模具置于搅拌的料浆池中,打开真空泵,通过真空吸滤,获得形状稳定的纤维板湿坯; (3)煅烧:先预处理到2000℃,持续5h,再经2000℃煅烧15h,将纤维板湿坯干燥至含水率低于0.5%。

2.根据权利要求1所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,步骤(1)中柔性二氧化硅纤维、铝酸镁纤维和氧化锆连续纤维的质量比为1:2:0.3。

3.根据权利要求1所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,所述柔性二氧化硅纤维的制备步骤如下:

1)制备硅酸四乙酯水解液:将硅酸四乙酯、去离子水、磷酸以1:12:0.01的摩尔质量比混合在一起,在室温条件下搅拌8h;

2)配置聚乙烯醇水溶液:将聚乙烯醇粉末加入去离子水中,匀速搅拌10min后,在80℃的温度下加热8h-9h,使聚乙烯醇在去离子水中充分溶解,然后停止加热,继续搅拌,自然冷却至室温;

3)将硅酸四乙酯水解液与聚乙烯醇水溶液按照1:1的质量比混合,并在室温下搅拌5h-7h,混合液经过静电纺丝装置制得杂化纳米纤维膜,静电纺丝结束后,将纤维膜放置在90℃的真空烘箱内烘烤1h-1.5h,去除纤维膜中附带的水分和残留溶剂;

4)煅烧处理:将上述纤维膜放入设置好的煅烧炉内,煅烧炉以10℃/min的速率升温至850℃-900℃,持续0.5h后自然冷却至室温,该过程将纤维膜中的聚乙烯醇和其他残留溶剂小分子在高温条件下断裂分解,从而得到柔性二氧化硅纤维。

4.根据权利要求1所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,所述铝酸镁纤维的制备步骤如下:

①将铝粉和无水氯化铝按1:1的质量比缓慢加入蒸馏水加热到100℃,反应2h-3h,得到无色透明的铝溶胶;

②在上述铝溶胶内加入硝酸镁或氯化镁或乳酸镁或柠檬酸镁,使铝离子与镁离子的摩尔比保持在2:1,加入醋酸作为稳定剂,搅拌均匀至溶液澄清后,在80℃的条件下减压蒸馏,得到铝酸镁纺丝液;

③将铝酸镁纺丝液,放入热处理装置内,以4℃/min-6℃/min的速度升温至600℃,再以6℃/min-10℃/min的速度升温至1000℃,保持2h-3h,即得到铝酸镁纤维。

5.根据权利要求1所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,所述氧化锆连续纤维的制备步骤如下:

a.将氧化锆、醋酸、蒸馏水以1:2.8-4:15-25的质量比混合,并以氧化锆:硝酸钇=90:10的质量比,加入相应质量的硝酸钇,以在65℃的温度下抽气搅拌反应生成无色透明体,然后在75℃-85℃的恒温条件下减压蒸馏,出去溶剂,得到醋酸聚锆纺丝液;

b.将上述醋酸聚锆纺丝液倒入甩丝罐中,在离心机转速为16000-20000r/min的条件下,使纺丝液从孔径为0.5mm的小孔沿水平方向高速离心甩出,然后在温度为80℃-100℃,喷吹方向为环形向下的高速气流喷吹下,被进一步牵伸、固化,得到醋酸聚锆纤维;

c.醋酸聚锆纤维在空气气氛下经热处理工艺,同时加入氧化钇或者氧化钙或者氧化镁作为稳定剂,最终得到氧化锆连续纤维。

6.根据权利要求4所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,铝溶胶中的镁盐为柠檬酸镁。

7.根据权利要求5所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,步骤c中的热处理工艺为:先以1℃/min的速率生温至100℃,然后以0.3℃/min的速度缓慢升温至200℃,再以1℃/min的速率升至500℃,最后以2℃/min-3℃/min的速度升至900℃,保温2h-2.5h。

8.根据权利要求5所述的晶体纤维的生产方法,其特征在于,步骤c中的稳定剂采用氧化钇。

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