一种精油缓释纳米纤维及其制备方法与流程

本发明涉及一种具有缓慢释放精油的中空核壳结构植物精油纳米纤维及其制备方法。其结构具有核壳结构，壳层为聚合物层，核层为精油层，核壳结构能实现精油芳香的长效缓释性能。

背景技术：

植物精油是从芳香植物的各个部位中提炼萃取的挥发性芳香物质。研究表明，植物精油具有抗菌、安神、保健等作用，被广泛应用于食品、日化、医药、纺织等行业。然而，由于精油易挥发、易被空气氧化，导致留香时间短，易变质等缺点，在应用领域诸多受限。

公开号为cn104353401a的中国专利文献公开了复凝聚多核植物精油缓释微胶囊及其制备方法、用途，以天然的碱性多糖-壳聚糖和天然植物胶-阿拉伯胶作为复合壁材在植物精油芯材外包裹而成。该微胶囊呈规则球形多核结构，且多核分散均匀，具有良好的缓释和控释功能。但是精油微胶囊制备工艺繁琐，需要的设备复杂，且制备的微胶囊难以与其他材料复合。

纳米纤维具有大的比表面积，纤维直径可调，且制备工艺简单，并可实现纳米纤维与其他材料的一步复合。静电纺丝技术是制备纳米纤维的常用方法，利用静电纺丝技术，可直接在任意材料表面复合一层纳米纤维涂层，制备纳米纤维表面修饰的复合材料。利用同轴静电纺丝技术，制备具有核壳结构的中空纳米纤维，实现纳米纤维包埋的精油缓释材料，具有制备工艺简单、留香时间长等优点。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种精油缓释纳米纤维及其制备方法，该精油缓释纳米纤维具有优于传统精油微胶囊的特点，留香时间长、精油负载率高等性能，并且其制备方法操作过程简单，且易于与其他材料复合。

本发明提供了一种精油缓释纳米纤维，该精油缓释纳米纤维的壳层为聚合物层，核层为精油溶液，是通过同轴静电纺丝法制得的。

本发明通过同轴静电纺丝法制备精油缓释纳米纤维，包括以下步骤：

(1)将聚合物溶于溶剂，搅拌溶解，制备静电纺丝壳层溶液；

(2)将精油溶液作为核层溶液；

(3)将壳层溶液和核层溶液分别注入到同轴静电纺丝针头的外针头和内针头，同时将高压电源连接到同轴针头进行静电纺丝，调节注射泵速率、纺丝电压、接收距离，制备纳米纤维壳层包裹精油的缓释材料；

壳层溶液中，所述的天然高分子材料为聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种，溶剂为丙酮、乙醇中的一种，聚合物的浓度为10g/l～200g/l；

核层溶液中，所述的精油溶液为薰衣草精油、玫瑰精油、艾草精油中的一种。

同轴静电纺丝中，所述的纺丝设备外针头直径为12mm，内针头直径为6mm；

同轴静电纺丝中，所述的壳层溶液注射泵流速为0.1ml/h～5ml/h。

同轴静电纺丝中，所述的核层溶液注射泵流速为0.1ml/h～5ml/h。

同轴静电纺丝中，所述的纺丝电压为5kv～30kv，接收距离为5.0cm～30.0cm；

所述的精油缓释纳米纤维，其特征在于，制备的纳米纤维直径为450nm～950nm；

(4)制备的精油缓释纳米纤维，其特征在于，静电纺丝制得的纳米纤维经真空干燥得到核壳结构的精油缓释纳米纤维，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为1h～10h。

与现有技术相比，本发明具有如下优势：

(1)本发明所述的精油缓释纳米纤维具有核壳结构，壳层为聚合物层，芯层为精油溶液，控释和缓释效果良好；

(2)本发明所述的精油缓释纳米纤维，制备工艺简单，且易于操作；

(3)本发明所述的精油缓释纳米纤维，与其他材料复合方式简便，可用于纤维织物、墙面和其他物体表面，实现精油气味长效释放。

附图说明

图1为同轴静电纺丝技术示意图；

图2为实施例1制备的精油缓释纳米纤维的扫描电镜图；

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例所述的精油缓释纳米纤维，以聚醋酸乙烯酯作为纳米纤维的壳层聚合物，精油溶液作为芯层材料，再经同轴静电纺丝得到。所述的精油缓释纳米纤维的纤维直径为650nm，所述精油缓释纳米纤维的壳层壁厚为220nm。

所述的精油缓释纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：

取10g聚醋酸乙烯酯，溶解于100ml丙酮溶液中，搅拌溶解12h，制备同轴静电纺丝壳层溶液，将薰衣草精油作为静电纺丝的核层溶液，将高压电源连接到同轴针头上进行静电纺丝，调节外针头流速为1ml/h，内针头流速为0.8ml/h，纺丝电压为14kv，接收距离为12cm。制得的纳米纤维经60℃真空干燥4h，得到精油缓释纳米纤维，纤维平均直径为650nm。

所述的精油缓释纳米纤维用于纺织面料表面的功能化，实现纺织面料的赋香，纳米纤维层的厚度为5μm，留香时间长达12个月。

实施例2

取15g醋酸纤维素，溶解于100ml丙酮溶液中，搅拌溶解12h，制备同轴静电纺丝壳层溶液，将薰衣草精油作为同轴静电纺丝的核层溶液，将高压电源连接到同轴针头上进行静电纺丝，调节外针头的流速为1.2ml/h，内针头的流速为0.8ml/h，纺丝电压为16kv，接收距离为12cm。制得的纳米纤维经60℃真空干燥4h，得到精油缓释纳米纤维，纤维平均直径为730nm，所述的纳米纤维壳层壁厚为259nm。

所述的精油缓释纳米纤维用于纺织面料表面的功能化，实现纺织面料的赋香，纳米纤维层的厚度为10μm，留香时间长达13个月。

实施例3

取12g聚乙烯基吡咯烷酮，溶解于100ml丙酮溶液中，搅拌溶解6h，制备同轴静电纺丝壳层溶液，将薰衣草精油作为同轴静电纺丝的核层溶液，将高压电源连接到同轴针头上进行静电纺丝，调节外针头的流速为1.1ml/h，内针头的流速为0.8ml/h，纺丝电压为11kv，接收距离为12cm。制得的纳米纤维经60℃真空干燥4h，得到精油缓释纳米纤维，纤维平均直径为550nm，所述的纳米纤维壳层壁厚为210nm。

所述的精油缓释纳米纤维用于纺织面料表面的功能化，实现纺织面料的赋香，纳米纤维层的厚度为20μm，留香时间长达15个月。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种精油缓释纳米纤维及其制备方法，该缓释材料具有核壳结构，壳层为聚合物纤维层，核层为精油溶液，采用同轴静电纺丝技术制得。由于精油缓释纳米纤维具有核壳结构，使得所制备的纳米纤维具有长时间留香的特性；精油的挥发性和氧化性得到明显抑制，保持了精油的长效使用特性。该材料制备工艺简单，与基材复合工艺简便，可连续化生产，便于实现工业化。

技术研发人员：黄剑炜;林福文;陆亚宁
受保护的技术使用者：杭州气味王国科技有限公司
技术研发日：2018.09.25
技术公布日：2019.03.01