r>[0032] 步骤4,将溶液A放置到对位聚苯衬里的水热反应蓋中，于烘箱内升溫至180°C，保 溫1小时，然后自然冷却至室溫，得到香豆素基碳量子点溶液。
[0033] 步骤5,用孔径0.22微米水系膜过滤香豆素基碳量子点溶液W除去不溶物，所得澄 清溶液通过1000化透析袋在盛有去离子水的玻璃容器中透析纯化24小时，得到透析后的香 豆素基碳量子点水溶液。
[0034] 步骤6,将透析后的香豆素基碳量子点水溶液用旋转蒸发仪在70°C下进行干燥，得 到香豆素基碳量子点巧光增白剂(淡黄色固体），即为纸张用巧光增白剂。
[0035] 合成的香豆素基碳量子点巧光增白剂的红外光谱特征吸收峰解析如下：3370cnfi 处的宽峰为-OH和N-H伸缩振动。1639cnfi处为C = C的伸缩振动。1590cm-i、1510cm-i、1460cm-i 为苯环的特征伸缩振动，1650cnfi处为酷胺C = 0伸缩振动，1231cnfi处为酷胺C-N伸缩振动， W上说明氨基香豆素已接入，制备产物为目标产物。
[0036] 从图1可W看出，香豆素基碳量子点巧光增白剂在420nm~48化m具有较强的巧光 发射，此区域为蓝紫光区，具有巧光增白作用。
[0037] 实施例2:
[003引步骤1，量取2mL质量分数为36%的乙酸（1211111101)加入到301^去离子水中，室溫下 磁力揽拌混合均匀（lOmin)，得到前驱体溶液(乙酸浓度为0.4mol/L)。
[0039] 步骤2,将前驱体溶液放置到对位聚苯衬里水热反应蓋中，于烘箱内升溫至200°C， 保溫5小时，然后自然冷却至室溫，得到碳量子点溶液。
[0040] 步骤3,用质量分数为20%的化0H水溶液调节碳量子点溶液的pH值至5后加入 0.2g7-氨基-4-甲基香豆素，室溫下磁力揽拌混合均匀（20min)，得到溶液A(7-氨基-4-甲基 香豆素浓度为0. 〇36mol/L)。
[0041 ]步骤4，将溶液A放置到对位聚苯衬里水热反应蓋中，于烘箱内升溫至180°C，保溫1 小时，然后自然冷却至室溫，得到香豆素基碳量子点溶液。
[0042] 步骤5,用孔径0.22微米水系膜过滤香豆素基碳量子点溶液W除去不溶物，所得澄 清溶液通过1000化透析袋在盛有去离子水的玻璃容器中透析纯化24小时，得到透析后的香 豆素基碳量子点水溶液。
[0043] 步骤6,将透析后的香豆素基碳量子点水溶液用旋转蒸发仪在70°C下进行干燥，得 到香豆素基碳量子点巧光增白剂(淡黄色固体），即为纸张用巧光增白剂。
[0044] 合成的香豆素基碳量子点巧光增白剂的红外光谱特征吸收峰解析如下：3437cnfi 处的宽峰为-OH和N-H的伸缩振动。1510cm-i、1458cm-i为苯环的特征吸收，1238cnfi处为酷胺 C-N的伸缩振动，1685cnfi处为酷胺C = 0伸缩振动，W上说明氨基香豆素已接入，制备产物为 目标产物。
[0045] 2.应用方法
[0046] 称取上述实施例合成的香豆素基碳量子点巧光增白剂，将其溶解于已糊化好的质 量分数4%的氧化淀粉水溶液中得到表面施胶胶料，将表面施胶胶料涂布于高得率浆手抄 片的表面，然后于暗室室溫下风干，待纸样风干后，将其置于台式紫外灯耐气候试验箱中， 设置时间间隔，进行紫外光加速老化试验，设定溫度为25Γ，紫外灯光管(共四根)的波长为 340nm，输出功率为5.3mW/cm2，灯管与纸样之间的距离为35cm，光照4她，采用杭州纸邦仪器 有限公司的ZB-A型色度仪检测光照前后纸样的白度变化。
[0047] 由表1可知，上述实施例合成的香豆素基碳量子点巧光增白剂对纸张都有一定的 增白作用，且光老化之后白度仍比空白样高，说明具有较好的光稳定性。
[0048] 表1香豆素基碳量子点巧光增白剂最佳用量W及对纸张老化后的增白效果
[0049]
【主权项】
1. 一种香豆素基碳量子点荧光增白剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 将碳源加入去离子水中后于室温下搅拌混合均匀，得到前驱体溶液，所述前驱体溶 液中碳源的浓度为0.1~0.5mol/L，所述碳源为一元有机羧酸； (2) 将前驱体溶液放置到水热反应釜中后于150~250 °C加热反应1~12小时，反应结束 后自然冷却至室温，得到碳量子点溶液； (3) 用碱性水溶液将碳量子点溶液的pH值调至5~6得到溶液A1，向溶液A1中加入氨基 香豆素后于室温下搅拌混合均匀，得到溶液A2,所述溶液A2中氨基香豆素的浓度为0.01~ 0.lmol/L； (4) 将溶液A2放置到水热反应釜中后于100~250°C加热反应1~8小时，反应结束后自 然冷却至室温，得到香豆素基碳量子点溶液； (5) 过滤香豆素基碳量子点溶液，将过滤所得澄清溶液通过lOOODa透析袋纯化，得到透 析后的香豆素基碳量子点水溶液； (6) 将透析后的香豆素基碳量子点水溶液干燥，得到香豆素基碳量子点荧光增白剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述一元有机羧酸为乙醇酸或乙酸。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧 化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述氨基香豆素为7-氨基-4-甲基香豆素。5. -种如权利要求1所述方法制备的香豆素基碳量子点荧光增白剂在抑制高得率浆纸 张返黄中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种香豆素基碳量子点荧光增白剂的制备方法及应用，采用廉价有机羧酸作为碳源，通过水热反应制备出碳量子点，再经氨基香豆素修饰，可制备出一种香豆素基碳量子点，将其作为荧光增白剂进行纸样涂布应用，结果表明，其对纸张具有一定的增白作用，应用前景广阔。
【IPC分类】D21H21/30, C09K11/06
【公开号】CN105568763
【申请号】CN201510937964
【发明人】张光华, 王子儒, 朱红姣, 徐凤
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月14日