专利名称：一种超细银粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种银粉的制备方法，特别涉及一种粒度可控、高度均勻的超细银粉的制备方法。
背景技术：
超细银粉是一种广泛运用于电子工业中的功能性原材料，如用来制作电子浆料、 导电涂料、电磁屏蔽涂料、导电油墨、导电塑料、导电陶瓷等。其产品的附加值非常高。然而目前国内企业生产的银粉普遍存在颗粒度均勻性差、颗粒团聚、分散性差等问题，还不具备生产高均勻性的超细银粉的技术。高端的银粉主要是依赖国外进口。例如，目前市场上太阳能电池银浆所用银粉主要来自于美国DUPANT、FERR0和德国Hereaus等公司，严重制约了我国相关产业的发展壮大。目前工业用超细银粉一般都是通过液相化学还原法获得。如CN1700360A、 CN1387968A、CN1857833A等专利采用的方法。一般是将含有抗坏血酸盐等还原剂的溶液加入到含有银粒子的水溶液如硝酸银溶液中，通过还原反应制备银粉末。由于整个反应过程中溶液的酸碱性一直处于变化之中，因此制备的银粉颗粒大小不均勻，粒度分布较宽，较难得到分布均勻的、平均粒径在1微米以下的超细银粉。
发明内容
为了解决现有技术存在的银粉粒径分布较宽、工艺复杂的问题，本发明提供一种超细银粉的制备方法，具有低成本、低环境污染、粉末球形粒度高、氧含量低、能够大规模工业化生产的优点。本发明的技术方案为一种超细银粉的制备方法，所采用高压气体雾化或高压水雾化法与旋转盘离心雾化法结合制备超细银粉，具体步骤为在真空状态下，将液态银经喷嘴喷出形成直径为I-IOmm的银液流，工作介质在高压下冲击银液流，冲击破碎形成的银液滴碰撞在喷嘴下方的转速大于1000转/min的金属旋转盘上，进行二次粉碎细化得到银粉， 再经过常规的过筛、酸洗即得到粒度均勻的、平均粒径为0. 03-30微米、振实密度在3g/cc 以上、氧含量小于0. 05%的超细银粉；所述的工作介质为压力为l_5MPa的非反应性气体或是压力为50-200MPa的水流。所述的非反应性气体为氮气、氦气、氩气中的任一。所述的液态银为纯银原料在石墨坩埚内，真空度大于10-2 的真空状态下升温熔融得到，过热100-400°C。有益效果
(1)银粉粒径小，银粉的平均粒径为0. 03-30微米，可以制备液相还原法较难制备的平均粒径在1微米左右及以下的粉末；(2)银粉的振实密度较高，一般在3g/cc以上；(3)制备的银粉的氧含量低于0. 05% ； (4)在整个制备过程中，可以通过调节金属液体的过热度、金属流的直径、工作介质及其压力、旋转盘的转速等参数可以较方便地控制银粉的平均粒径； (5 )适合于工业化生产，生产周期短、成本低、环境污染小。
图1为本发明的制备装置示意图。其中，1为熔融的银液，2为高压工作介质，3为金属旋转盘。
具体实施例方式
一种超细银粉的制备方法为雾化制粉法，使用的是旋转盘离心雾化与高压气体雾化或高压水雾化法相结合制备。(1)首先将一定质量的金属纯银原料放入石墨坩埚中，抽真空。真空度在10’a 以上；
(2)将金属银原料进行升温熔炼，过热100-400摄氏度；
(3)待银熔化后，高温的液态银经过喷嘴形成银液流，银液流的直径控制在I-IOmm范围内。(4)工作介质在较高的压力下从喷嘴四周冲击流下的银液流，液体银迅速被破碎成细小的颗粒，采用的工作介质可以是水或不与银发生反应的气体，例如可以是氮气、氦气、氩气等，气体压力为l_5MPa，水流的压力为50-200MPa。(5)经过高压工作介质雾化后形成的颗粒立即碰撞在高速旋转的金属旋转盘上， 进行第二次粉碎与细化，即旋转盘离心雾化。其中金属旋转盘的转速在1000转/分钟以上。(6)搜集经过二次粉碎的银粉，过筛、再经过酸洗等常规的表面处理，即得到成品。 根据需要一般选择大小不同的2种以上大于500目的筛网，先用网眼较大的筛网去除过大的颗粒，再用网眼较小筛网去除过小的颗粒，便可得到粒度均勻的目标尺寸银粉。酸洗可以采用常规的硫酸、硝酸等处理。实施例1
采用高压气体雾化与旋转盘离心雾化结合的制备方法。预抽真空10_3Pa，将银升温到 1060摄氏度熔化，银液流直径4mm，工作介质采用纯度为99. 95%的氩气，气压为3Mpa，旋转盘的转速10000转/分钟。制备的银粉平均粒径0. 05微米，振实密度5. 6g/cc，氧含量 0. 03%。实施例2
采用高压水雾化结合旋转盘离心雾化的制备方法。预抽真空10_3Pa，将银升温到1180 摄氏度熔化，银液流直径7mm，工作介质采用工业纯水，水压为80Mpa，旋转盘的转速12000 转/分钟。制备的银粉平均粒径1. 4微米，振实密度4. 8g/cc，氧含量0. 04%。实施例3
采用高压水雾化结合旋转盘离心雾化的制备方法。预抽真空10_2Pa，将银升温到1340 摄氏度熔化，银液流直径2mm，工作介质采用工业纯水，水压为150Mpa，旋转盘的转速4000 转/分钟。制备的银粉平均粒径18微米，振实密度5. 9g/cc，氧含量0. 02%。实施例4
采用高压气体雾化结合旋转盘离心雾化的制备方法。预抽真空10-3 ，将银升温到 1200摄氏度熔化，银液流直径8mm，工作介质采用纯度为99. 95%的氮气，气压为5Mpa，旋
4转盘的转速8000转/分钟。制备的银粉平均粒径0. 35微米，振实密度5. lg/cc,氧含量
0. 06%ο 实施例5
采用高压气体雾化结合旋转盘离心雾化的制备方法。预抽真空10-3 ，将银升温到 1250摄氏度熔化，银液流直径5mm，工作介质采用工业纯度为99. 95%的氩气，气压为IMpa， 旋转盘的转速2000转/分钟。制备的银粉平均粒径6. 8微米，振实密度4. 2g/cc，氧含量 0. 018%。
权利要求
1.一种超细银粉的制备方法，其特征在于所采用高压气体雾化或高压水雾化法与旋转盘离心雾化法结合制备超细银粉，具体步骤为在真空状态下，将液态银经喷嘴喷出形成直径为I-IOmm的银液流，工作介质在高压下冲击银液流，冲击破碎形成的银液滴碰撞在喷嘴下方的转速大于1000转/min的金属旋转盘上，进行二次粉碎细化得到银粉，再经过常规的过筛、酸洗即得到粒度均勻的、平均粒径为0. 03-30微米、振实密度在3g/cc以上、氧含量小于0. 05%的超细银粉；所述的工作介质为压力为l_5MPa的非反应性气体或是压力为 50-200MPa 的水流。
2.根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于所述的非反应性气体为氮气、氦气、氩气中的任一。
3.根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于所述的液态银为纯银原料在石墨坩埚内，真空度大于10-2 的真空状态下升温熔融得到，过热100-400°C。
全文摘要
本发明提供一种超细银粉的制备方法，其特征在于所采用的方法为雾化制粉法。该方法制备的银粉的平均粒径为0.03-30微米、振实密度在3g/cc以上、氧含量小于0.05％、且其直径的方差小于平均直径的一半。本发明制备的超细银粉成本低、环境污染低、氧含量低、粉末球形粒度高、适合大规模工业化生产。
文档编号B22F9/10GK102218539SQ201110138050
公开日2011年10月19日 申请日期2011年5月26日 优先权日2011年5月26日
发明者杨卫国 申请人:江苏科技大学