本发明涉及多层陶瓷电容器用铜粉，具体地说是一种片式多层陶瓷电容器用超细铜粉的制备方法。
背景技术：
目前，贱金属片式多层陶瓷电容器的生产厂家主要集中在日本，由于高质量的片式多层陶瓷电容器用超细铜粉与超细镍粉的生产技术被日本的少数厂家所控制，我国生产的铜粉与镍粉无论在粒度分布的均匀性或抗氧化性等方面都难以满足片式多层陶瓷电容器的要求，片式多层陶瓷电容器生产所需的铜粉与镍粉主要依靠进口，使得我国贱金属片式多层陶瓷电容器技术的发展受到了很大的限制。基于以上现状，我国目前正在开展了一系列的片式多层陶瓷电容器用超细铜粉的制备与表面改性研究。片式多层陶瓷电容器电极用铜粉要求其具有较小的粒径，粒径分布窄，球形度高，结晶度高、纯度高、抗氧化性好、振实密度高等性质。由于超细铜粉表面活性强会迅速形成CuO和Cu2O薄膜，使其导电性迅速下降，甚至不导电，超细铜粉抗氧化技术是制备导电性能稳定的铜系导电浆料的关键技术。目前采用的方法所制备的铜粉都不同程度地存在粒径不均匀、易团聚、形貌不规则、易氧化等缺点。因此保证制备的铜粉满足片式多层陶瓷电容器技术要求是目前研究亟待解决技术问题。
技术实现要素：
本发明提出一种片式多层陶瓷电容器用超细铜粉的制备方法。为实现上述目的，本发明所述一种片式多层陶瓷电容器用超细铜粉的制备方法，工艺过程包括：a.超细铜粉前驱体的制备：碳酸钠、硫酸铜溶解于水中形成混合溶液，混合溶液中碳酸钠含量102～106g/L，硫酸铜含量57～61g/L；加入分散剂溶液,调pH8～9，控制反应温度50～70℃，反应时间1～2h，制备得到超细铜粉前驱体；b．超细铜粉前驱体的还原：将超细铜粉前驱体洗涤后加入还原剂、分散剂和保护剂PVP控制反应温度45～60℃，反应时间50～90min；c．过滤、洗涤、干燥：将反应液采用N2压滤过滤后、洗涤、真空干燥、得到超细铜粉。所述步骤c中的洗涤溶液为用5%的乙醇溶液进行。所述步骤a、b中分散剂为聚乙二醇。所述步骤a中分散剂加入量为所述超细铜粉前驱体中铜含量的1～4%。所述步骤b中还原剂加入量为所述超细铜粉前驱体中铜含量的1.2～3倍。所述步骤b中所述还原剂为水合肼。所述步骤b中所述分散剂和保护剂PVP的加入量为所述超细铜粉前驱体中铜含量的1～4%。所述步骤b中所述分散剂和保护剂PVP的加入质量比为1～2：1。所述超细铜粉前驱体的平均粒径范围为1～5μm。所述制备超细铜粉前驱体所用原料为硫酸铜和碳酸钠，原料便宜；制备的超细铜粉前驱体为碳酸铜和碱式碳酸铜的混合物，前驱体比较稳定，洗涤过程中不易氧化，而且残留的SO42-容易洗涤干净。工艺原理为：碳酸铜和碱式碳酸铜的混合物组成的前驱体相对降低了Cu2+的氧化电位，还原反应速度相对缓慢，溶液中新生成的铜微粒的浓度相对降低，使它的过饱和浓度不超过成核的临界浓度，促使新生成的铜微粒在原有晶核的基础上均匀长大，而抑制其成核，从而达到了还原反应过程中铜颗粒粒径均匀可控的目的；得到的超细铜粉纯度高，形貌为球形状，铜粉粒径分布窄，粒径均匀可控，分散性好，具有优良的导电性能。本发明的一种片式多层陶瓷电容器用的超细铜粉的制备方法，有益技术效果在于：采用先将硫酸铜溶液和碳酸钠溶液混合反应制备超细铜粉前驱体，再加入水合肼还原超细铜粉前驱体的工艺，不仅制备超细铜粉前驱体的原料价格低廉，而且制备的超细铜粉前驱体稳定，不易氧化，残留的SO42-容易洗涤干净；同时制备的超细铜粉纯度高，形貌为球形状，铜粉粒径分布窄，粒径均匀可控，分散性好，具有优良的导电性能本发明的方法，工艺过程简...