一种高纯FeGa3金属间化合物的制备方法与流程

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种高纯FeGa₃金属间化合物的制备方法。

背景技术：

FeGa₃金属间化合物属于四方晶系，每个晶胞包含四个化合式量，空间群为P4₂/mnm。一般认为，由两种导电性良好的单质金属合成的金属间化合物仍然是金属导体。但FeGa₃的Fe 3d和Ga 4p轨道之间的杂化，使其表现出半导体的性质。电子结构计算表明FeGa₃的能隙约为0.3eV，是一种小带隙半导体。FeGa₃在半金属铁磁体材料领域具有巨大的应用前景，是一种具有极大应用潜能的自旋电子学材料。以FeGa₃作为自旋电子注入材料，将有利于解决半导体材料极化电子注入过程中电阻不匹配、自旋电子注入效率低的问题，使自旋阀、隧道节等磁电子器件的发展产生巨大突破。同时FeGa₃通过掺杂能够得到较高的ZT值，可作为热电材料应用于航空航天，医用物理，微电子等众多领域。因此制备高纯度的FeGa₃具有十分重要的意义。

目前FeGa₃的制备主要采用助熔剂法( et al.Journal of Solid State Chemistry.2002，165：94-99)，即将Fe元素与过量的Ga元素混合后加热，反应过程中Ga同时作为反应物与助熔剂，反应完成后再将多余的Ga用酸溶解掉。采用助熔剂法虽然能制备出较纯的FeGa₃，但同时也存在一些问题：1)制备过程时间长，加热过程一般需要24h甚至更长；2)制备成本高，反应过程中需要加入过量的Ga元素作为助熔剂，且多余的Ga元素在制备结束后很难回收再利用，使得制备成本大大提高；3)对环境污染大，需要通过酸洗去除多余的Ga，酸洗后的废液会对环境造成污染。

技术实现要素：

技术问题：为了解决现有FeGa₃制备方法中存在的制备过程时间长、成本高、环境污染严重等问题，本发明提供了一种高纯FeGa₃金属间化合物的制备方法，该方法利用粉末冶金途径制备FeGa₃，以Fe和Ga元素为原料，利用无压烧结制备FeGa₃，具有工艺简单，成本低，合成FeGa₃纯度高，无杂质相存在和环境友好等优点，适合大规模生产应用。

技术方案：本发明是通过粉末冶金途径制备FeGa3，具体包括以下步骤：

1)以Fe粉和Ga颗粒为原料，按Fe：Ga＝1：(2.8～3.2)的摩尔比混合；

2)将步骤1)中称量得到的原料加热至900～1500℃；

3)将步骤1)中的原料在反应合成温度保温30～210分钟；

4)反应过程在保护性气氛或者真空环境中进行，最终得到高纯的FeGa3金属间化合物。

有益效果：本发明与助熔剂法制备FeGa₃相比，具有以下优点：

1)本发明工艺简单，制备时间短，大大提高了生产效率。

2)本发明在反应过程中不需要加入过量的Ga元素作为助熔剂，大大降低了制备成本。

3)本发明制备过程中无需酸洗，对环境友好。

4)本发明在具有保护性气氛或真空环境的普通烧结炉中，900～1500℃范围内短时间保温即可，使用设备简单、成本低，适合大规模生产。

5)本发明制备的FeGa₃纯度高。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的FeGa₃的X射线衍射图谱；

图2为本发明实施例1制备的FeGa₃的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述：

本发明实施例所选用的Fe粉和Ga颗粒均由阿拉丁试剂有限公司生产，纯度分别为98.0％和99.99％，其中Fe粉粒度为400目，Ga颗粒直径为1～5mm。

实施例1：

按照Fe：Ga＝1∶2.8的摩尔比配料，称取Fe粉11.1克和Ga颗粒38.9克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在Ar气氛下以20℃/min的升温速率升温至1500℃，并在1500℃下保温30min，即可制得高纯度FeGa₃，其X射线衍射图谱如图1所示，扫描电镜照片如图2所示。

实施例2：

按照Fe：Ga＝1∶3的摩尔比配料，称取Fe粉10.5克和Ga颗粒39.5克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在真空环境下以20℃/min的升温速率升温至1500℃，并在1500℃下保温30min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例3：

按照Fe：Ga＝1∶3.2的摩尔比配料，称取Fe粉10.0克和Ga颗粒40.0克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在Ar气氛下以20℃/min的升温速率升温至1500℃，并在1500℃下保温30min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例4：

按照Fe：Ga＝1∶2.8的摩尔比配料，称取Fe粉11.1克和Ga颗粒38.9克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在真空环境下以15℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃下保温60min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例5：

按照Fe：Ga＝1∶3的摩尔比配料，称取Fe粉21.1克和Ga颗粒78.9克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在Ar气氛下以15℃/min的升温速率升温至1300℃，并在1300℃下保温90min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例6：

按照Fe：Ga＝1∶3.2的摩尔比配料，称取Fe粉20.0克和Ga颗粒80.0克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在真空环境下以10℃/min的升温速率升温至1200℃，并在1200℃下保温120min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例7：

按照Fe：Ga＝1∶2.8的摩尔比配料，称取Fe粉22.2克和Ga颗粒77.8克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在Ar气氛下以10℃/min的升温速率升温至1100℃，并在1100℃下保温150min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例8：

按照Fe∶Ga＝1∶3的摩尔比配料，称取Fe粉21.1克和Ga颗粒78.9克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升温至1000℃，并在1000℃下保温180min，即可制得高纯度FeGa₃。

实施例9：

按照Fe∶Ga＝1∶3.2的摩尔比配料，称取Fe粉20.0克和Ga颗粒80.0克作为制备FeGa₃的原料；将混合后的原料放入普通管式炉中，在真空环境下以5℃/min的升温速率升温至900℃，并在900℃下保温210min，即可制得高纯度FeGa₃。