一种基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法与流程

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法。

背景技术：

硅钢是工业中用量最大的软磁材料，工业用无取向硅钢是一种用量最大的电工钢材料，被广泛用于各种电机。无取向硅钢片的性能不仅直接关系到电能的损耗，而且决定了电机、变压器等产品的性能、体积、重量和成本，因此降低铁损和磁各向异性、提高磁感强度成为了硅钢的研究重点。体心立方晶体的<100>为易磁化方向，<111>晶轴为难磁化方向。无取向硅钢晶体结构是决定其磁性能的重要因素，理想的晶体结构为{001}<uvw>，因为它是各向同性而且难磁化方向<111>不在轧面上。因此通过各种途径改善内部组织结构，在其轧面内的所有方向都是易磁化方向，是降低铁损、提高磁感强度的关键控制技术。

目前常规流程制备一方面存在设备投资大、工艺复杂、能耗大等问题，另一方面最终成品板中存在较强的{111}织构，因此产品磁性能较差，并不能满足高效铁芯材料的使用要求。而薄带连铸制备无取向硅钢在组织和织构方面具有独特的优势，其相关技术已经引起冶金及材料领域技术人员的广泛关注。双辊薄带连铸技术是以液态金属为原料，以旋转的冷却辊为结晶器，用液态金属直接获得可进行冷轧的薄带材，能够获得具有发达柱状晶凝固组织和{100}织构的无取向硅钢铸带。双辊薄带连铸工艺从根本上改变了传统的薄带生产方法，可不需经过连铸、再热和热轧等生产工序，极大地简化了工序，缩短生产流程。

近年来，已有相关的技术报道提出利用薄带连铸技术制备无取向硅钢。中国专利(公告号cn102041367b)公开了一种薄带连铸制备无取向硅钢的制备方法，该专利通过控制过热度提高铸带中等轴晶比例(大于50％)，控制铸后冷速并进行单阶段或者两阶段冷轧。该方法并未充分利用初始{100}面织构强度，最终产品磁感值仅为1.70～1.79t。美国专利us5482107公开了一种利用薄带连铸方法生产电工钢的方法，该发明主要通过降低轧制压下量从而保留铸态组织中的有利织构，但是最终成品厚度受到限制，无法生产薄规格高牌号无取向硅钢。如何充分利用薄带连铸的优势，达到提高成品钢板中{100}织构强度目的，是制备高牌号无取向硅钢的技术关键，有待进一步研究。

技术实现要素：

针对现有高磁感低铁损无取向硅钢在制备方法上存在的上述问题，本发明提供一种基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，在部分利用初始凝固组织中{100}织构的遗传作用基础上，通过后续脱碳相变提供驱动力，促使成品板中形成发达的{100}面织构，从而获得高磁感低铁损无取向硅钢。

本发明的技术方案是：

一种基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

(1)按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.01～0.04％，si1.5～2.5％，mn0.2～0.3％，al≤0.005％，s0.002～0.005％，余量为fe及不可避免杂质；

(2)薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200～1250℃，控制过热度为30～60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40～60m/min，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸带厚度1.5～2.0mm；

(3)铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度950～1000℃，终轧温度900～950℃，压下量10～20％，热轧后卷取；

(4)将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为60～80％，获得冷轧带卷；

(5)将冷轧带通过连续退火进行热处理，在840～880℃进行再结晶退火，时间为200～240s；继续加热在950～1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s；第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳；第二阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品。

一种基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

(1)按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.02～0.05％，si2.0～3.0％，mn0.2～0.3％，al≤0.005％，s0.002～0.005％，余量为fe及不可避免杂质；

(2)薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200～1250℃，控制过热度为30～60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40～60m/min，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸带厚度2.0～2.5mm；

(3)铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷至热轧机，热轧温度950～1000℃，终轧温度900～950℃，压下量10～20％，热轧后卷取；

(4)将热卷清理掉氧化皮后进行两阶段多道次冷轧，第一阶段压下量为50～60％，在850～900℃保温120～180s进行中间退火，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳，促进表面形成发达的{100}组织，第二段总压下量为60～80％，获得冷轧带卷；

(5)将冷轧带通过连续退火进行热处理，在850～900℃进行再结晶退火，时间为120～200s；继续加热在950～1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s；第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳；第二阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品。

所述的无取向硅钢铸带中柱状晶比例大于50％，且存在均匀分布的珠光体组织。

所述的无取向硅钢成品退火采用两阶段退火制度，第一阶段利用脱碳退火促进{100}取向晶粒的遗传组织回复和初步长大，第二阶段退火促进有利织构的发展。

所述的无取向硅钢冷轧退火板{100}<0vw>取向织构面积分数超过60％。

所述的无取向磁性能为：p15/50为1.4～3.5w/kg，全周向磁感b50为1.73～1.84t。

所述的步骤(4)中，单阶段多道次冷轧的每道次压下量为15％～30％。

所述的步骤(5)中，氮气氢气混合气氛的体积比例为20％～80％h2+n2。

本发明基于薄带连铸工艺，其技术原理如下：

钢水经中间包流入结晶辊内，薄带连铸亚快速凝固过程中，通过成分优化和控制浇铸过热度控制铸带中柱状晶比例大于50％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。不同钢种和铸带厚度采用不同轧制工艺(单阶段或者两阶段冷轧)：硅含量较低(1.5～2.5％)且铸带厚度在1.5～2.0mm之间时可进行单阶段冷轧；硅含量较高(2.0～3.2％)且铸带厚度在2.0～2.5mm之间时进行两阶段冷轧，中间退火进行部分脱碳，使得在中间退火板表层形成发达的{100}织构组织。在最终成品退火过程中采用两阶段退火制度，在利用{100}织构遗传作用的基础上，通过脱碳相变提供{100}形核以及发展的驱动力，最终在成品板中形成较强的{100}织构(面积分数超过60％)。由于{001}<0vw>织构在轧面内不存在难磁化方向<111>，所以能够明显改善磁性能，最终成品板全周向磁感b50为1.73～1.84t，p15/50为1.4～3.5w/kg。

与现有技术相比，本发明的优点及有益效果在于：

1、本发明结合薄带连铸亚快速凝固凝固特点，通过控制过热度和化学成分优化，使得铸带中柱状晶比例大于50％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。

2、本发明根据铸带厚度以及化学成分合理匹配冷轧工艺。当硅含量较低且铸带较薄时可选择单阶段冷轧，能够在避免出现边裂以及瓦垄状缺陷的基础上最大程度利用{100}织构的遗传作用，同时简化轧制工艺。当硅含量较低且铸带较薄时，选择两阶段冷轧，并在中间退火阶段部分脱碳，在退火板表面形成{100}织构，作为后续冷轧-退火过程中{100}织构的“种子”。

3、本发明最终无取向硅钢成品退火采用两阶段退火制度，第一阶段利用脱碳退火促进{100}取向晶粒的遗传组织回复和初步长大。第二阶段退火促进有利织构的发展。成品退火板明显提高各向同性，在板面任意方向b50为1.73～1.84t，p15/50为1.4～3.5w/kg，满足高牌号高磁感低铁损无取向硅钢的性能要求；

4、本发明工艺流程短，制造方法具体可行，节能降耗明显。

附图说明

图1为本发明基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法流程示意图；

图2为本发明实施例1中铸带微观组织显微图。

具体实施方式

在具体实施过程中，采用的薄带连铸机为专利(公开号cn103551532a)公开的薄带连铸机。如图1所示，基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法流程如下：按设定成分冶炼钢水，进入薄带连铸机完成薄带连铸过程，出铸机后的铸带进行一道次热轧，热轧带经酸洗后进行冷轧，得到目标厚度薄带后进行两阶段再结晶退火，退火板表面涂绝缘涂层并烘干，得到无取向硅钢成品。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例1

本实施例中，基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.01％，si1.5％，mn0.2％，al0.0046％，s0.002％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200℃，控制过热度为45℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速45m/min，控制熔池液位高度130mm，控制铸带厚度1.8mm；无取向硅钢铸带中柱状晶比例达到80％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度1000℃，终轧温度950℃，压下量18％，热轧后卷取；

将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为70％，每道次压下量为20～25％，获得冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在840～860℃进行再结晶退火，时间为200～240s；继续加热在950～980℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s。第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为3：1)条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳。第二阶段再结晶退火在所述氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，无取向硅钢冷轧退火板{100}<0vw>取向织构面积分数65％。无取向硅钢成品板磁性能为：p15/50为2.5～3.5w/kg，全周向磁感b50为1.76～1.84t。

如图2所示，从铸带微观组织显微图可以看出，铸带组织为粗大的柱状晶和少量小晶粒组成，柱状晶比例超过60％，其中在柱状晶区域存在部分细小的珠光体组织。

实施例2

本实施例中，基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.04％，si2.5％，mn0.3％，al0.0038％，s0.005％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1230℃，控制过热度为30℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40m/min，控制熔池液位高度110mm，控制铸带厚度1.5mm；无取向硅钢铸带中柱状晶比例55％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度980℃，终轧温度940℃，压下量16％，热轧后卷取；

将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为65％，每道次压下量为20～25％，获得冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在850～880℃进行再结晶退火，时间为200～240s；继续加热在980～1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s。第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为2：1)条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳。第二阶段再结晶退火在所述氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，无取向硅钢冷轧退火板{100}<0vw>取向织构面积分数65％。无取向硅钢成品板磁性能为：p15/50为2.0～3.2w/kg，全周向磁感b50为1.73～1.80t。

实施例3

本实施例中，基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.02％，si2.0％，mn0.2％，al0.0043％，s0.002％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1220℃，控制过热度为40℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速60m/min，控制熔池液位高度120mm，控制铸带厚度2.1mm；无取向硅钢铸带中柱状晶比例65％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷至热轧机，热轧温度970℃，终轧温度930℃，压下量14％，热轧后卷取。

将热卷清理掉氧化皮后进行两阶段多道次冷轧，第一阶段压下量为55％，在850℃保温时间160s进行中间退火，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳，第二段总压下量为70％，获得冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在850～880℃进行再结晶退火，时间为120～200s；继续加热在950～980℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s。第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为1：1)条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳。第二阶段再结晶退火在所述氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，无取向硅钢冷轧退火板{100}<0vw>取向织构面积分数80％。无取向硅钢成品板磁性能为：p15/50为2.0～3.2w/kg，全周向磁感b50为1.75～1.84t。

实施例4

本实施例中，基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.05％，si3.0％，mn0.3％，al0.0039％，s0.005％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1250℃，控制过热度为50℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速50m/min，控制熔池液位高度140mm，控制铸带厚度2.2mm；无取向硅钢铸带中柱状晶比例75％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷至热轧机，热轧温度960℃，终轧温度920℃，压下量12％，热轧后卷取。

将热卷清理掉氧化皮后进行两阶段多道次冷轧，第一阶段压下量为52％，在900℃保温时间120s进行中间退火，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳，第二段总压下量为65％，获得冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在880℃进行再结晶退火，时间为120～200s；继续加热在980～1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s。第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为1：2)条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳。第二阶段再结晶退火在所述氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，无取向硅钢冷轧退火板{100}<0vw>取向织构面积分数70％。无取向硅钢成品板磁性能为：p15/50为1.4～2.5w/kg，全周向磁感b50为1.73～1.80t。

实施例5

本实施例中，基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.03％，si2.8％，mn0.3％，al0.0026％，s0.003％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1240℃，控制过热度为60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速55m/min，控制熔池液位高度150mm，控制铸带厚度2.5mm；无取向硅钢铸带中柱状晶比例85％，且存在少量均匀分布的珠光体组织。

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷至热轧机，热轧温度950℃，终轧温度900℃，压下量10％，热轧后卷取。

将热卷清理掉氧化皮后进行两阶段多道次冷轧，第一阶段压下量为58％，在900℃保温时间180s进行中间退火，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳，第二段总压下量为78％，获得冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在900℃进行再结晶退火，时间为120～200s；继续加热在1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s。第一阶段再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为1：2)条件下进行，控制混合气氛的露点在+30℃脱碳。第二阶段再结晶退火在所述氮气氢气混合气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，无取向硅钢冷轧退火板{100}<0vw>取向织构面积分数75％。无取向硅钢成品板磁性能为：p15/50为1.5～2.2w/kg，全周向磁感b50为1.75～1.82t。

实施例结果表明，本发明提供基于薄带连铸制备发达{100}面织构无取向硅钢薄带的方法，在部分利用初始凝固组织中{100}织构的遗传作用基础上，通过后续脱碳相变提供驱动力，促使成品板中形成发达的{100}面织构，从而获得高性能无取向硅钢。