用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
[0035]实施例5
[0036]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合15min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
[0037]实施例6
[0038]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合5min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到235°C的油浴锅中，温度稳定3min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
[0039]实施例7
[0040]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合5min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定8min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
[0041]实施例8
[0042]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合5min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应lh，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
[0043]综上所述，本发明提供一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤:1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；2)将步骤I)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，即得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法具有如下有益效果:所述纳米多孔空心粒子由面心立方结构的铂铜合金构成，形貌均一稳定，分散性好，成分可控；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，通过调控金属前驱体的比例和反应时间及温度，得到组分不同的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
[0044]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种铀铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液； 2)将步骤I)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液； 3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，SP得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。2.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述均匀化处理的温度为100°C?150°C，所述均匀化处理的时间为5min?30mino3.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述烷基胺包括油胺、十二胺、十六胺中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述烷基酸包括油酸、十八酸、月桂酸中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述乙酰丙酮铂与所述乙酰丙酮钴的摩尔比为1:4?1:2。6.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述高温油浴的温度为220°C?235°C，所述预定时间为2min?8min。7.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述还原气体为一氧化碳，所述还原气体的流速为100mL/min?300mL/min。8.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述通入还原气体进行反应的时间为20min?lh。9.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中，所述有机溶剂包括乙醇、氯仿、正己烷、丙酮等中的一种或几种。10.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中，所述真空干燥的温度为40°C?80°C，所述真空干燥时间为12h?24h。11.一种铀铜双金属纳米多孔空心粒子，其特征在于，所述铀铜双金属纳米多孔空心粒子由权利要求1至10中任一项所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法制备获得。12.根据权利要求11所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，其特征在于:所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子中铂与铜的摩尔比为1:5?2:1。13.根据权利要求11所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，其特征在于:所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子的尺寸为25nm?35nm。
【专利摘要】本发明提供一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法，制备方法包括：1）在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；2）将步骤1）得到的第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；3）将步骤2）得到的黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，即得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本发明的纳米多孔空心粒子，形貌均一稳定，分散性好，成分可控；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，得到组分不同的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
【IPC分类】B22F9/26
【公开号】CN105195759
【申请号】CN201510742012
【发明人】祝艳, 黄爽爽, 孙予罕
【申请人】中国科学院上海高等研究院
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月4日