制备片状纳米银粉的方法
【专利说明】
[0001] 本申请是申请号为201210500911. 1，申请日为2012年11月29日，发明创造名称 为"片状纳米银粉的制备方法"的发明专利申请的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明设及一种金属粉末的制备方法，具体设及一种片状纳米银粉的制备方法。
【背景技术】
[0003] 片状纳米银粉由于其表面积相对较大，颗粒间是面接触或者线接触，所W电阻相 对较低，导电性较好。此外，片状纳米银粉特殊的表面等离子共振性能，使其表现出与球形 粒子及体相材料截然不同的光学性质。因此，片状纳米银粉在微电子、催化、表面增强拉曼、 金属增强巧光、红外热疗、生物标记、纳米导电胶、电子封装材料等领域具有极大的应用价 值。
[0004] 片状纳米银粉的制备方法主要有还原球磨法、溶液还原法、光诱导法、热转化法、 晶种法、模板法、溶剂热法、微波福射法和超声辅助法等等。其中溶液还原法是目前最为常 用也是最具潜力的制备方法之一。
[0005] 中国专利文献CN1935422A公开了一种单分散Ξ角纳米银片的制备方法，该方法 是将硝酸银醇溶液在由水、PVPW及正戊醇组成的Ξ元溶液体系中混合，经热处理得到Ξ角 纳米银片。
[0006] 中国专利文献1958197A公开了一种银纳米片的制备方法，该方法是先将银源在 包裹剂的存在下与棚氨化钢反应得到银纳米粒子种子，然后再将该种子与银源、包裹剂W 及弱还原剂反应制备银纳米化其中弱还原剂为水合阱、抗坏血酸、硫酸径胺、硝酸径胺。
[0007] 中国专利文献101947655A公开了一种Ξ角形银纳米片的制备方法，该方法是将 含氧酸银先与巧樣酸Ξ钢W及聚乙締化咯烧酬混合，然后加入棚氨化钢进行还原反应，再 加入双氧水反应，得到Ξ角形银纳米片。
[0008] 中国专利文献CN102632246A公开了一种大量制备系列银纳米片的方法，该方法 是将高分子表面活性剂、含面素的金属盐W及含铜无机盐辅助剂混合得到溶液A，将金属银 盐加入由多元醇与二甲基甲酯胺组分的混合溶剂中，得到溶液B，将溶液A和溶液B混合加 热至回流反应得到银纳米片。
[0009] 上述各种制备片状纳米银的方法有些反应过程繁琐，对于设备要求较高；有些反 应操作复杂，反应条件较高，反应时间较长；有些还使用污染环境的试剂；最主要的是运些 方法得到的片状纳米银粉体易于团聚和长大，形貌不单一。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种产物纯度高且形貌单一、工艺 及设备简单、反应条件溫和且时间短的制备片状纳米银粉的方法。
[0011] 实现本发明目的的技术方案是：一种片状纳米银粉的制备方法，由含表面活性剂 的银盐水溶液与亚铁盐溶液在ο~l〇〇°C的溫度下反应得到。
[0012] 所述的银盐为硝酸银、硫酸银或者乙酸银。
[0013] 所述的表面活性剂为聚乙締化咯烧酬（PVP)、十六烷基Ξ甲基漠化锭（CTAB)、 十二烷基硫酸钢（SDS)或者聚乙二醇（PEG)。
[0014] 所述的亚铁盐为硫酸亚铁锭(也可称为六水合硫酸亚铁锭）或者硫酸亚铁(也可称 为屯水合硫酸亚铁)。
[0015] 上述反应溫度优选40°C~80°C。
[0016] 所述的银盐与所述的亚铁盐的重量比为2 : 1~1 : 4,优选1 : 1~1 : 2。
[0017] 所述的银盐与所述的表面活性剂的重量比为50 : 1~1 : 2,优选10 : 1~ 5:1。
[0018] 本发明具有的积极效果：（1)本发明的方法不采用棚氨化钢、水合阱等常见的还 原银盐的还原剂，而是采用亚铁盐还原可溶性银盐，最终得到的片状纳米银粉形貌单一，纯 度高。（2)本发明的方法反应时间短，效率高，而且反应条件溫和。（3)本发明的方法工艺 及设备简单，生产成本低，而且操作简便，绿色无污染，特别适合工业化大规模生产。
【附图说明】
[0019] 图1为实施例1制得的片状纳米银粉的扫描电子显微镜（SEM)图。
【具体实施方式】
[0020] (实施例1) 本实施例的片状纳米银粉的制备方法如下： ①将0. 20g的硝酸银和0. 04g的PVP-K30加入到15mL的蒸馈水中，充分揽拌溶解，得 到含PVP-K30的硝酸银溶液。
[0021] ②将0. 40g的六水合硫酸亚铁锭加入到15mL的蒸馈水中，充分揽拌溶解，得到硫 酸亚铁锭溶液。
[0022] ③将步骤②得到的硫酸亚铁锭溶液缓慢滴加到步骤①得到的含PVP-K30的硝酸 银溶液中，升溫至60°C，保溫反应30min。
[0023] ④反应结束后，静置比，然后对产物进行离屯、分离，依次用无水乙醇和蒸馈水对固 体产物洗涂Ξ次，最后置于真空干燥箱中在80°C的溫度下真空干燥，即得片状纳米银粉。
[0024] 本实施例制得的片状纳米银粉的SEM图见图1，由图1可W看出，本实施例制得片 状纳米银粉纯度高，形貌单一。
[0025] (实施例2~实施例5) 各实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。
[0026] 表 1
[0027] (实施例6~实施例9) 各实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处见表2。
[0028] 表 2
【主权项】
1. 一种制备片状纳米银粉的方法，其特征在于：由含表面活性剂的银盐水溶液与亚 铁盐溶液在0~100°c的温度下反应得到；所述的银盐与所述的表面活性剂的重量比为 10 : 1~5 : 1;所述的银盐为硝酸银；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述的亚铁 盐为硫酸亚铁铵。
【专利摘要】本发明公开了一种片状纳米银粉的制备方法，它由含表面活性剂的银盐水溶液与亚铁盐溶液在0～100℃的温度下反应得到。所述的银盐为硝酸银、硫酸银或者乙酸银。所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或者聚乙二醇。所述的亚铁盐为硫酸亚铁铵或者硫酸亚铁。所述的银盐与所述的亚铁盐的重量比为2∶1～1∶4。所述的银盐与所述的表面活性剂的重量比为50∶1～1∶2。本发明的方法最终得到的片状纳米银粉形貌单一，纯度高。本发明的方法还具有反应时间短、效率高、反应条件温和、工艺及设备简单、生产成本低、操作简便、绿色无污染等优点，特别适合工业化大规模生产。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105290420
【申请号】CN201510819711
【发明人】李中春
【申请人】江苏理工学院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2012年11月29日
【公告号】CN102974837A, CN102974837B, CN105268993A