氮化处理后的粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在IPa以下、在500°C?600°C的条件下退火10?30分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的包覆Fe-N相的碳纳米管的目标产品。以下为优选实施例。
[0022]实施例1
[0023]配制浓度为0.5mol/L的Fe(NO3)3.9H20酒精溶液，以长度在10?30微米、平均直径20?50纳米左右的碳纳米管(纯度>90 % )为原料，放入浓度为0.5mol/L的Fe(NO3)3.9H20的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声分散和搅拌10分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管后，用滤纸对其进行过滤，然后真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末;将该粉末放入气体氮化炉中，在氨气的流量为I立方米/小时氛围下升温至550°C，保温30分钟的氮化处理；随后氮化处理后的粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在IPa以下、在500°C温度下退火10分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度为86emu/g左右的包覆Fe-N合金相的碳纳米管，其中氮浓度的原子百分比为15%左右。
[0024]实施例2
[0025]配制浓度为1.5mol/L的Fe(NO3)3.9H20酒精溶液，以以长度在10?30微米、平均直径20?50纳米左右的碳纳米管(纯度>90%)为原料，放入浓度为1.5mol/L的Fe(NO3)3.9H20的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声进行分散和搅拌15分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管后，用滤纸对其进行过滤后，然后真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末;将该粉末放入气体氮化炉中，在氨气的流量为1.5立方米/小时氛围下升温至650°C，保温25分钟的氮化处理;随后氮化处理后的复合粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在IPa以下、在600°C温度下退火30分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度为85emu/g的包覆Fe-N相的碳纳米管，其中氮浓度的原子百分比为8%左右。
[0026]实施例3
[0027]配制浓度为Im0IA^Fe(NO3)3.9H20酒精溶液，以以长度在10?30微米、平均直径20?50纳米左右的碳纳米管(纯度>90%)为原料，放入浓度为Im0IAJ^Fe(NO3)3.9H20的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声进行分散和搅拌20分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管后，用滤纸对其进行过滤，然后真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末;将该粉末放入气体氮化炉中，在氨气的流量为2立方米/小时氛围下升温至550°C，保温30分钟的氮化处理;随后氮化处理后的复合粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在IPa以下、在550°C温度下退火25分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度为82emu/g的包覆Fe-N相的碳纳米管，其中氮浓度的原子百分比为21%左右。
[0028]本发明在现有的碳纳米管附磁技术研究的基础上，通过严格控制Fe(NO3)3.9H20浓度、氮化气氛、温度，退火温度、时间等重要参数，合理的控制了碳纳米管中Fe-N相的形态、析出、分布和氮浓度，成功制备了可控氮浓度的高磁性能的磁性碳纳米管-Fe-N合金复合材料，与其他化学方法制备的磁性碳纳米管相比，饱和磁化强度提高约I倍，化学稳定性明显优于磁性碳纳米管-Fe3O4复合材料。
【主权项】
1.一种磁性碳纳米管的制备方法，包含如下的工艺步骤: 第一步，配制浓度为0.5?2mol/L的Fe(NO3)3.9H20酒精溶液，以平均直径20?50纳米的碳纳米管为原料，将该碳纳米管放入配制好的酒精溶液中，利用超声波进行分散和搅拌10?20分钟，取出碳纳米管后，在60°C的条件下真空烘干2小时，获得碳纳米管-硝酸铁复合粉末； 第二步，将碳纳米管-硝酸铁复合粉末放入气体氮化炉中，在纯度99.99 %的流动的氩气保护下升温至550?650°C，然后以I?2立方米/小时的流量通入氨气进行25?35分钟的气体氮化处理，处理后在流动的氨气保护下冷却至室温，获得碳纳米管-铁氮合金复合粉末； 第三步，将碳纳米管-铁氮合金复合粉末放入真空炉中，在炉内压力〈IPa，温度为500?600°C的条件下进行10?30分钟的退火处理，然后在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的高饱和磁化强度的磁性碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于:所述碳纳米管的纯度>90 %。3.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于:所述超声波的工作频率为40KHz。4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，通过控制退火温度和退火时间，可以实现不同氮浓度的高饱和磁化强度的磁性碳纳米管的制备。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性碳纳米管的制备方法，属于纳米技术领域，该方法有效地为碳纳米管赋予了磁性，解决了高饱和磁化强度碳纳米管的制备问题。以平均直径20-50纳米左右的碳纳米管(纯度>90％)为原料，将该碳纳米管放入0.5-2mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液中，利用超声波进行分散和搅拌，使碳纳米管内壁有效的吸附一定量的铁离子或硝酸铁分子。取出碳纳米管，用滤纸过滤碳纳米管，然后真空烘干，将烘干的粉末放入气体氮化炉中进行气体淡化处理。对氮化处理后的复合粉末在500-600℃的温度下进行真空退火处理，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的高饱和磁化强度磁性碳纳米管的目标产品。主要用于制备高饱和磁化强度的磁性碳纳米管。
【IPC分类】H01F1/00, B22F1/02, B82Y40/00
【公开号】CN105499561
【申请号】CN201510900193
【发明人】崔国栋, 胡洋, 张程崧, 陈俊英, 杨川
【申请人】西南交通大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月9日