银纳米线制造方法_4

文档序号:9775332阅读:来源:国知局
成组合。接着将聚乙 烯吡咯烷酮(PVP)子组合;银离子子组合以及还原剂添加到容器中的组合中。
[0038] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,还原剂和一些水以还原剂 子组合形式提供。优选地,在添加第一部分的银离子来源之后,将还原剂添加到容器中。更 优选地,在添加第一部分的银离子来源与第一部分的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)之后,将还原 剂添加到容器中。
[0039] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,在所述方法期间在任何时 候容器中的总乙二醇浓度都< 〇. 001重量%。
[0040] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,将聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 和银离子来源以4 : 1到10 : 1(更优选地为5 : 1到8 : 1;最优选地为6 : 1到7 : 1) 的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与银离子的重量比添加到容器中。
[0041] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,将卤离子来源和铜(II)离 子来源以1 : 1到5 : 1 (更优选地为2 : 1到4 : 1 ;最优选地为2. 5 : 1到3. 5 : 1)的 卤离子与铜(Π )离子的重量比添加到容器中。
[0042] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,提供足以使0.01到 5. Omol % (更优选地为0· 025到lmol % ;最优选地为0· 04到0· 6mol % )的AgN03转化为 Ag金属的量的还原剂。
[0043] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,回收的银纳米线展示平均 直径为彡40nm(优选地为20到40nm ;更优选地为20到35nm ;最优选地为20到30nm)。 更优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,回收的银纳米线展示平均直径为 彡40nm (优选地为20到40nm ;更优选地为20到35 ;最优选地为20到30nm)并且平均长度 为10到100 μm。优选地,回收的银纳米线展示平均纵横比为> 500。
[0044] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,回收的银纳米线展示直径 标准差为彡35nm (优选地为1到32nm ;更优选地为1到25nm ;最优选地为5到20nm)。更 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,回收的银纳米线展示平均直径为 彡40nm(优选地为20到40nm ;更优选地为20到35nm ;最优选地为20到30nm),并且直 径标准差为彡35nm(优选地为1到32nm ;更优选地为1到25nm ;最优选地为5到20nm) 〇 最优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,回收的银纳米线展示平均直径为 彡40nm (优选地为20到40nm ;更优选地为20到35nm ;最优选地为20到30nm),并且直径 标准差为彡35nm(优选地为1到32nm ;更优选地为1到25nm ;最优选地为5到20nm)并且 平均长度为10到100 μ m。
[0045] 优选地,在本发明的制造高纵横比银纳米线的方法中,多个自产物混合物回收的 高纵横比银纳米线的银纳米粒子分数NP FS< 0. 2 (优选地为< 0. 17 ;更优选地为< 0. 15 ; 最优选地为< 0. 13)(如根据本文实例中所述的方法所确定)。
[0046] 本发明的一些实施例现将详细地描述于以下实例中。
[0047] 以下实例中所用的水使用具有位于水纯化单元下游的0. 2 μπι孔径中空纤维过滤 器的赛默飞世尔科技公司巴恩斯特德NANOPure纯化系统(ThermoScientific Barnstead NANOPure purification system)获得。
[0048] 实例SI :卤离子子组合
[0049] 本文在某些实例中所用的卤离子子组合通过将氯化钠(0. 2104g ;购自西格玛阿 尔德里奇(Sigma Aldrich))溶解于水(900mL)中来制备。
[0050] 实例S2 :铜(II)离子子组合
[0051] 本文在某些实例中所用的铜(II)离子子组合通过将氯化铜(II)二水合物 (0.6137g;购自西格玛阿尔德里奇)溶解于水(900mL)中来制备。
[0052] 实例S3 :还原糖/聚乙燔吡咯烷酮(PVP)子组合
[0053] 本文在某些实例中所用的还原糖/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合通过在水 (250mL)中组合聚乙烯吡咯烷酮(PVP) (5. 14g ;Sokakur K30P,购自巴斯夫(BASF),重量平 均分子量为50,000g/mol)和D-葡萄糖(1.33g;>99%来自西格玛-阿尔德里奇)来制 备。
[0054] 实例S4 :组合
[0055] 本文在某些实例中所用的组合通过组合根据实例S3制备的还原糖/聚乙烯吡咯 烷酮(PVP)子组合;根据实例S1制备的卤离子子组合(2. lmL);以及根据实例S2制备的铜 (II)离子子组合(2. lmL)来制备。
[0056] 实例S5 :银离子子组合
[0057] 本文在某些实例中所用的银离子子组合通过将AgN03(1.25g;ACS试剂级, 彡99.0%购自西格玛阿尔德里奇)添加到水(30mL)中来制备。
[0058] 实例S6 :还原糖子组合
[0059] 本文在某些实例中所用的还原糖子组合通过将D-葡萄糖(1. 33g ;> 99 %来自西 格玛阿尔德里奇)溶解于水(250mL)中来制备。
[0060] 实例S7 :聚乙燔吡咯烷酮(PVP)子组合
[0061] 本文在某些实例中所用的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合通过将聚乙烯吡咯烷 酮(PVP) (5. 14g ; _:Man? K30P,购自巴斯夫,重量平均分子量为50, 000g/mol)添加到水 (25mL)中来制备。
[0062] 实例S8 :银离子子组合
[0063] 本文在某些实例中所用的银离子子组合通过将AgN03(1.25g;ACS试剂级, 彡99.0%购自西格玛阿尔德里奇)添加到水(25mL)中来制备。
[0064] 实例S9 :还原剂子组合
[0065] 本文在某些实例中所用的还原剂子组合通过将抗坏血酸(3. 2mg)添加到水 (10mL)中来制备。
[0066] 实例S10 :还原剂子组合
[0067] 本文在某些实例中所用的还原剂子组合通过将抗坏血酸(6mg)添加到水(20mL) 中来制备。
[0068] 实例S11 :还原剂子组合
[0069] 本文在某些实例中所用的还原剂子组合通过将硼氢化钠(NaBH4) (6mg)添加到水 (7 lmL)中来制备。
[0070] 实例S12 :还原剂子组合
[0071] 本文在某些实例中所用的还原剂子组合通过将硼氢化钠(NaBH4) (12mg)添加到水 (70mL)中来制备。
[0072] 实例S13 :还原剂子组合
[0073] 本文在某些实例中所用的还原剂子组合通过将肼二盐酸盐(H2NNH2 · 2HC1) (2mg) 添加到水(10mL)中来制备。
[0074] 比较实例C1 :制备银纳米线
[0075] 使用具有铁氟龙衬垫(teflon liner)、混合构件以及温度控制系统的600mL巴尔 反应器(Parr reactor)。将根据实例S4制备的组合添加到反应器中。接着将反应器密封 且用氮气吹扫。接着将反应器中的组合加热到150°C。接着经1分钟将1/5根据实例S5制 备的银离子子组合装入反应器中以形成产生混合物。接着将产生混合物混合十分钟,同时 维持温度控制器的设定点于150°C。接着经随后的十分钟,温度控制器的设定点线性缓降到 130°C。接着,经十分钟将剩余4/5根据实例S5制备的银离子子组合装入反应器中以形成 生长混合物。接着混合生长混合物十二小时,同时维持温度控制器的设定点于130°C,以形 成产物混合物。接着使产物混合物冷却到室温。接着使反应器排气以降低容器中的任何压 力积聚且收集产物混合物。
[0076] 比较实例C2 :制备银纳米线
[0077] 使用具有铁氟龙衬垫、混合构件以及温度控制系统的600mL巴尔反应器。将根据 实例S6制备的还原糖子组合;根据实例S1制备的卤离子子
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