专利名称：一种β-SiC纳米线的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种SiC纳米材料的合成方法。
背景技术：
碳化硅材料是自第一代元素半导体材料(Si)和第二代化合物半导体材料(GaAS、GaP、InP等)之后发展起来的第三代宽带隙半导体材料。该种材料具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电压、高载流子饱和漂移速度等特点，主要应用于高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件。尤其在高速电路器件、高温器件和高功率器件中有着巨大的潜在应用价值。同时，由于碳化硅具有高强度、高硬度、高抗氧化性、高耐腐蚀性、高导热性和低热膨胀系数等特点，所以SiC材料也是制备高温复合材料大尺寸构件的主要增强相之一。SiC—维纳米材 料特殊的结构、优异的物理性能、既能比较容易地与当前成熟的集成电路工艺相兼容，又可以在纳米方面发挥其独特的性能，具备了块体材料无法达到的优异性能。因此，SiC纳米线的快速制备对于推动产品的微型化、高性能化，以及节能、高效、低耗、高集成度化等具有重要的意义。目前制备SiC纳米线的主要方法有弧光放电法、减压气氛烧结法、气相沉积法、聚合物热解法、微波烧结法等。但是这些方法都存在一定的缺点，如弧光放电法和气相沉积法一般需要成本较高的金属催化剂，得到的最终产物不纯。聚合物热解法工艺复杂，产品形貌及成分可控性差，制备成本较高，并且污染环境。目前，文献“Catalyticsynthesis andphotoluminescence of needle-shaped 3C - SiC nanowires[Solid StateCommunications 128 (2003) 295-297”介绍了一种以铁作为催化剂，减压 5. O X IO^2Torr,加热到1700°C，保温2h，该方法制得的产品含有催化剂，并且经过减压、1700°C高温、设备要求复杂，成本较高° 文献 “Synthesis, characterization, and photo luminescenceproperties of bulk-quantity β -SiC/SiOx coaxial nanowiresMaterials Chemistryand Physics 135 (2012) 1005-1011”报道了以Si、Si02、石墨为原料制备SiC纳米线，利用的是微波烧结法，在减压和1400°C烧结，对设备要求较高，成本高，操作复杂。可以看出，微波烧结法和减压气氛烧结对于设备要求非常高，要求设备气密性要好，而且实验过程中需要真空或低压烧结，危险性较大。此外，许多报道的制备方法往往采用碳粉作为碳源，这就导致材料的可重现性较差，不同批次制备的SiC纳米线存在形貌差别迥异的缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有合成SiC纳米线方法需要高温、产物纯度低以及对设备要求高的问题，而提供一种β -SiC纳米线的合成方法。本发明β -SiC纳米线的合成方法按下列步骤实现一、按质量百分数比将15% 40%的硅粉、25% 65%的SiO2粉体和15% 55%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体，然后将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1200 1500°C的温度烧结，保温I 8h，得到初级产物；
二、将步骤一得到的初级产物放入加热设备中，在30(T70(TC的烧结温度下保温2 IOh去碳，然后放入质量浓度为30% 50%的氢氟酸中处理I 12h，经减压过滤后分别用水和乙醇洗涤2 4次，再在70 90°C下干燥2 3h，得到β -SiC纳米线；其中步骤一所述的硅粉细度为100 300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为2(T40nm，长度为5 15um ；步骤一中所述的氩气氛中氩气纯度大于99. 99%ο本发明β -SiC纳米线的合成方法包含以下有益效果I、通过本发明合成方法得到的β-SiC纳米线的直径为2(T30nm，长度为微米级，通过X射线衍射图谱显示出所制备的SiC纳米线具有较高的纯度，且产品的重现性高、可控性好。 2、本发明制备的SiC纳米线是通过管式炉合成的，氩气气氛烧结过程直接与大气相通，无需经过减压处理，对仪器要求低。烧结温度为1200 150(TC，烧结温度较低，操作简便。3、本发明的合成从原料到产品的制备过程，对环境污染小，原料利用率高，主要应用于SiC纳米材料的合成。
图I为具体实施方式
八得到的β -SiC纳米线的XRD图；图2为具体实施方式
八得到的β -SiC纳米线的TEM图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式β -SiC纳米线的合成方法按下列步骤实施一、按质量百分数比将15% 40%的硅粉、25% 65%的SiO2粉体和15% 55%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体，然后将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1200 1500°C的温度烧结，保温I 8h，得到初级产物；二、将步骤一得到的初级产物放入加热设备中，在30(T70(TC的烧结温度下保温2 IOh去碳，然后放入质量浓度为30% 50%的氢氟酸中处理I 12h，经减压过滤后分别用水和乙醇洗涤2 4次，再在70 90°C下干燥2 3h，得到β -SiC纳米线；其中步骤一所述的硅粉细度为100 300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为2(T40nm，长度为5 15um ；步骤一中所述的氩气氛中氩气纯度大于99. 99%ο本实施方式步骤一原料硅粉、SiO2粉体和碳纳米管粉体的质量百分数之和为100%,原料硅粉、SiO2粉体和碳纳米管粉体均为市售产品。本实施方式得到的β -SiC纳米线的直径为2(T30nm，长度为微米级。β -SiC纳米线的合成过程无需经过减压处理。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一按质量百分数比将18% 23%的硅粉、35°/Γ48%的SiO2粉体和34% 42%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一按质量百分数比将22%的硅粉、43%的SiO2粉体和35%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一所述的以1200 1500°C的温度烧结，烧结升温方式按如下方式控制2(T500°C升温时间为20 100min，50(T80(rC 升温时间为 10 30min, 80(Tl000°C 升温时间为 20 90min，100(Tl500°C升温时间为30 300min。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一所述的以1200 1500°C的温度烧结，烧结升温方式按如下方式控制2(T500°C升温时间为50min，50(T80(rC升温时间为 30min, 80(Tl00(TC升温时间为 40min，100(Tl50(TC升温时间为80min。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1400°C的温度烧结，保温3h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤二中的加热设备为马弗炉。其它步骤及参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式β -SiC纳米线的合成方法按下列步骤实施一、将O. 28g的硅粉、O. 6g的SiO2粉体和O. 48g的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体，然后将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1400°C的温度烧结，保温2h，得到初级产物；二、将步骤一得到的初级产物放入马弗炉中，在700°C的烧结温度下保温8h去碳，然后放入质量浓度为40%的氢氟酸中处理10h，经减压过滤后分别用水和乙醇洗涤3次，再在80°C下干燥2h，得至IJ β -SiC纳米线；其中步骤一所述的硅粉细度为200目，SiO2粉体的粒径为60nm，碳纳米管的直径为30nm,长度为IOum ；步骤一中所述的氩气氛中氩气纯度为99. 999% ；步骤一所述的以1400°C的温度烧结，烧结升温方式按如下方式控制2(T50(TC升温时间为lOOmin，500^800 °C升温时间为30min, 800^1000 °C升温时间为40min，100(ri400°C 升温时间为 140min。本实施方式中硅粉的质量百分数为20. 6%, SiO2粉体的质量百分数为44. 1%，碳纳米管粉体的质量百分数为35. 3%。本实施方式得到的β-SiC纳米线的直径为2(T30nm，长度为微米级，合成过程无需经过减压处理，而且烧结温度较低，因此对仪器和设备的要求低，其XRD图如附图I所示，可知本实施方式得到的β -SiC纳米线具有较高的纯度。本实施方式得到的β -SiC纳米线的TEM图如附图2所示。
权利要求
1.一种β-SiC纳米线的合成方法,其特征在于β-SiC纳米线的合成方法按下列步骤实现 一、按质量百分数比将15% 40%的硅粉、25% 65%的SiO2粉体和15% 55%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体，然后将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1200 1500°C的温度烧结，保温I 8h，得到初级产物； 二、将步骤一得到的初级产物放入加热设备中，在30(T70(TC的烧结温度下保温2 IOh去碳，然后放入质量浓度为30% 50%的氢氟酸中处理I 12h，经减压过滤后分别用水和乙醇洗涤2 4次，再在70 90°C下干燥2 3h，得到β -SiC纳米线； 其中步骤一所述的硅粉细度为100 300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为2(T40nm，长度为5 15um ； 步骤一中所述的氩气氛中氩气纯度大于99. 99%。
2.根据权利要求I所述的一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于步骤一按质量百分数比将18°/Γ23%的硅粉、35°/Γ48%的SiO2粉体和34°/Γ42%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体。
3.根据权利要求I所述的一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于步骤一按质量百分数比将22%的硅粉、43%的SiO2粉体和35%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体。
4.根据权利要求I或2所述的一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于步骤一所述的以1200 1500°C的温度烧结，烧结升温方式按如下方式控制2(T50(TC升温时间为 20 lOOmin，50(T80(TC升温时间为 10 30min, 80(Tl00(TC升温时间为 20 90min，100(ri500°C升温时间为 30 300min。
5.根据权利要求4所述的一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于步骤一所述的以1200 1500°C的温度烧结，烧结升温方式按如下方式控制2(T500°C升温时间为50min，500 800 °C升温时间为30min, 800 1000 °C升温时间为40min, 1000 1500 °C升温时间为80mino
6.根据权利要求5所述的一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于步骤一将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1400°C的温度烧结，保温3h。
7.根据权利要求6所述的一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于步骤二中的加热设备为马弗炉。
全文摘要
一种β-SiC纳米线的合成方法，它涉及一种SiC纳米材料的合成方法。它要解决现有合成SiC纳米线方法需要高温、产物纯度低以及对设备要求高的问题。合成方法一、按质量百分数比将硅粉、SiO2粉体和碳纳米管粉体均匀混合，放入管式炉里置于氩气中1200～1500℃的温度进行烧结，得到初级产物；二、将初级产物放入加热设备中,在300~700℃下保温去碳，放入氢氟酸中处理，经减压过滤后用水和乙醇洗涤，干燥后得到β-SiC纳米线。采用本发明合成方法得到的产品纯度高，可控性好，烧结温度较低，无需经过减压处理，对设备要求低。本发明主要应用于SiC纳米材料的合成。
文档编号C01B31/36GK102976324SQ201210516420
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日
发明者王志江, 矫金福, 徐用军, 姜兆华 申请人:哈尔滨工业大学