专利名称：高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及从钒矿中提取五氧化二钒的工艺，特别是高钒出杂制备高纯五氧 化二钒的工艺。
背景技术：
在从钒矿中提取无氧化二钒的工艺中，经焙烧、离子交化后所得的解析液中 的五氧化二钒初品中含有Fe2 + 、 Mg2+、'Mn2+、 P043—、 Si0/—等多种杂质，需纯化 方能得到纯度较高的五氧化二钒产品。传统的五氧化二钒提纯方法是在中性或弱 碱性的条件下， 一般用NaOH调整溶液的ra值，使大量的阳离子生成沉淀，然后 加入NH4C1使钒沉淀下来，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵通过离心洗漆后再重结晶。 此种方法是中间原料单耗增加、工艺流程增长，即使通过两次结晶，产品质量都 很难稳定在99.5%以上，在重复结晶的过程中不仅增加了原材料的消耗，同时 也增加了钒损。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从经焙烧、离子交换后的高钒液中纯化制备高纯 度五氧化二钒的工艺，其不仅可以使产品纯度稳定在99.5%以上，而且，中间原 料消耗相对较低，工艺相对简单。
为达到上述目的，本发明的实施方案为 一种高钒除杂制备高纯度五氧化二
钒工艺，其特征在于，包括以下步骤
(1) 、用盐酸调节解析液PH值8 9，将溶解后的硫酸铝加入到解析液中， 硫酸铝的加入量与解析液中含五氧化二钒量的比例为1:1，搅拌反应40 50小 时，静置48 72小时；
(2) 、将静置后的混合液固液分离，滤液用盐酸调PH值8 9，在常温搅拌 的情况下，加入氯化铵，反应3 4天，至液体中含钒量低于0.2g/L。氯化铵的 加入量为精钒液中五氧化二钒含量的2 4倍；
(3) 、静置后所得偏铵晶体离心脱水，同时用蒸馏水离心洗涤；
(4) 、将脱水后的偏铵在电煅炉内在500 55(TC下灼烧6 8小时，冷却后得高纯度五氧化二钒。
步骤(1)和步骤(2)中，搅拌采用空气搅拌。
步骤(2)中，混合液固液分离先通过离心分离，离心液再通过自然过滤实 现液体和沉淀的精分。
本发明通过使用盐酸调节含钒液的ra值8 9，采用硫酸铝为净化剂，并经
离心分离和自然过滤后进行沉钒，除杂更彻底，提高了沉钒率，所得产品纯度 99. 5%以上。
具体实施例方式
一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，具体方法是
(1) 、净化过程用盐酸预先调节解吸液到pH值8 9，净化剂硫酸铝通过 小型搅拌桶搅拌溶解完全后，用泵送到净化罐内对解吸液进行净化除杂，净化罐
采用空气搅拌。空气搅拌48小时后，再静置72小时；
(2) 、固液分离澄清后的混合液经过离心过滤，滤液再经过滤槽自然过滤 后送入偏铵沉淀罐。离心机内的净化渣，加工业水洗涤，含钒浓度较高的洗涤液 进入偏铵沉淀罐，含钒浓度较低的洗涤液流入中转池再用泵送回解吸剂搅拌桶；
(3) 、偏铵沉淀过程沉淀池内的净化液先用盐酸调节pH到8 9，加入液 体中的五氧化二钒含量的2 4倍重量的氯化铵，在沉淀罐内采用空气搅拌溶解 氯化铵，静置使偏铵晶体沉淀，至沉钒率达到98%以上，即液体中含钒量低于 0. 2g/L/时。
(4) 、偏铵离心过滤洗涤沉淀罐内的偏铵料浆进入离心机过滤，滤饼用偏 铵洗涤水池的洗涤水洗涤，洗涤水进入氨氮废水中转池(沉钒尾水中转池)。偏铵 洗涤水池的洗涤水来自偏铵煅烧过程的含氨废气吸收塔，洗涤水中的氯化铵浓度 为6.59%;
(5) 、偏铵煅烧将洗涤并脱水后的偏铵滤饼在电煅炉内在500 55(TC下 灼烧6 8小时，冷却后得纯度高于99. 5%的高纯五氧化二钒。
权利要求
1、一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)、用盐酸调节解析液PH值8～9，将溶解后的硫酸铝加入到解析液中，硫酸铝的加入量与解析液中含五氧化二钒量的比例为1∶1，搅拌反应40～50小时，静置48～72小时；(2)、将静置后的混合液固液分离，滤液用盐酸调PH值8～9，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵，反应3～4天，至液体中含钒量低于0.2g/L，氯化铵的加入量为精钒液中五氧化二钒含量的2～4倍；(3)、静置后所得偏铵晶体离心脱水，同时用蒸馏水离心洗涤；(4)、将脱水后的偏铵在电煅炉内在500～550℃下灼烧6～8小时，冷却后得高纯度五氧化二钒。
2、 根据权利要求1所述的高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在 于，步骤(1)和步骤(2)中，搅拌采用空气搅拌。
3、 根据权利要求1所述的高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在 于，步骤(2)中，混合液固液分离先通过离心分离，离心液再通过自然过滤实 现液体和沉淀的精分。
全文摘要
一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其用盐酸调节解析液pH值8～9，采用硫酸铝为净化剂，滤液用盐酸调pH值8～9，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵反应3～4天，静置后所得偏铵晶体离心脱水，脱水后得偏铵在电煅炉内在500～550℃下灼烧6～8小时，冷却后得高纯度五氧化二钒。本发明的工艺除杂更彻底，提高了沉钒率，所得产品纯度99.5％以上。
文档编号C01G31/00GK101182036SQ20071003598
公开日2008年5月21日 申请日期2007年10月29日 优先权日2007年10月29日
发明者田仁国, 贾绍才 申请人:贾绍才