专利名称：一种纳米硫化铜的合成方法
技术领域：
本发明涉及材料化学领域，特别是涉及一种纳米硫化铜的合成方法。
背景技术：
纳米材料又称为超微颗粒材料， 一般是指尺寸在l 100nm间的 粒子。它们处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微 观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观 系统，是一种典型的介观系统。它具有表面效应、小尺寸效应和宏观 量子隧道效应。纳米硫化铜作为纳米功能材料的一种，在光电材料、 超导体方面具有广泛的应用前景。另外，高比表面积的纳米硫化铜 因具有更为优异的性能，使其合成与性质研究受到极大关注。目前合 成硫化铜薄膜、纳米管、纳米棒、纳米粒子的方法有模板法、液相法、 声化学法、室温固相化学反应法等。低温溶剂热法由于合成工艺简单、 操作方便、能耗低、产率高等优点近年来日益受到重视并取得了广泛 发展。
离子液体是指仅由离子组成并在较低温度下(小于10(TC)呈液 态的盐.例如l-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(简写为[BMIM][BF4])
作为一种室温离子液体，具有在空气和水中比较稳定、不易挥发、配 位能力较弱等特点。因此，我们选用稳定性较好的l-正丁基-3-甲基咪
唑四氟硼酸盐或l-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂，以硫脲和醋
酸铜为反应物，用低温溶剂热方法合成了具有纳米尺寸的硫化铜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的纳米硫化铜的合成方法，采用 离子液体和低温溶剂热技术，合成不需水和其它有机溶剂，不需要添 加表面活性剂或模板，反应条件温和、耗能低、产率高，合成方法更 加简单，所得到的纳米硫化铜颗粒分布均匀。 本发明的目的是通过以下方案实现的。
一种纳米硫化铜的合成方法，本方法以离子液体为溶剂，用低温
溶剂热方法合成纳米硫化铜，是在[BMIM][BF4]或l-正丁基-3-甲基
咪唑六氟磷酸盐中，按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜，然后在反应釜中 于120度的温度下反应24小时，得到纳米尺寸的棒状硫化铜。
所述的一种纳米硫化铜的合成方法，该合成方法的具体步骤是 将醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀，加入到离子液体中，向此体 系中缓慢滴加硫脲；低价完毕后，转移到反应釜中，在烘箱中加热， 冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米粒 子。
本发明的优点与效果是
1. 将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中，不需要添加其它的 助剂，反应温度也较低，易于操作。
2. 在几种不同的离子液体中，颗粒分布很均匀，产率也较高。 该方法合成的纳米硫化铜颗粒对氮气有较好的吸附能力。
具体实施方式
实施例1:
将lmmol的醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀，加入到2ml 的离子液体中，向此体系中缓慢滴加lmmol硫脲。低价完毕后，转 移到15ml的具有特氟龙内胆的反应釜中，在烘箱中于120的温度中 加热24小时。冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空 干燥。该纳米粒子分布均匀，大小为40-90nm。
实施例2:
将l-5mmo1的醋酸铜干燥后放在玛瑙研钵中研磨20-40分钟，使 其颗粒大小均匀；将离子液体(l-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或 l-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，2-6ml)倒入容积为10ml的烧杯中， 然后将醋酸铜加入到离子液体中，向此体系中缓慢滴加l-5mmo1硫 脲，出现黑色沉淀，且量不断增加。滴加完毕后，将这一体系转移到 15ml的具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中， 于105-120'C的温度中加热24小时。缓慢冷却到室温，用去离子水和 乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得到纳米硫化铜颗粒。
权利要求
1.一种纳米硫化铜的合成方法，其特征在于本方法以离子液体为溶剂，用低温溶剂热方法合成纳米硫化铜，是在[BMIM][BF4]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜，然后在反应釜中于120度的温度下反应24小时，得到纳米尺寸的棒状硫化铜。
2. 根据权利要求1所述的一种纳米硫化铜的合成方法，其特征在于该合成方法的具体步骤是将醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀，加入到离子液体中，向此体系中缓慢滴加硫脲；低价完毕后， 转移到反应釜中，在烘箱中加热，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物， 离心分离后真空干燥，得纳米粒子。
全文摘要
一种纳米硫化铜的合成方法，涉及材料化学领域，本方法以离子液体为溶剂，用低温溶剂热方法合成纳米硫化铜，是在[BMIM][BF<sub>4</sub>]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜，然后在反应釜中于120度的温度下反应24小时，得到纳米尺寸的棒状硫化铜。本方法将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中，不需要添加其它的助剂，反应温度也较低，易于操作。在几种不同的离子液体中，颗粒分布很均匀，产率也较高。该方法合成的纳米硫化铜颗粒对氮气有较好的吸附能力。
文档编号C01G3/12GK101367541SQ200810013390
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月26日 优先权日2008年9月26日
发明者孙亚光, 李旭天, 栾彦虎, 马广跃 申请人:沈阳化工学院