专利名称：半导体材料磷化铟的快速合成的制作方法
技术领域：
本发明提出一种快速地合成半导体材料磷化铟(InP)的新方法。本发明中采用硝 酸铟为铟源焙烧后得到氧化铟(ln203)，将氧化铟浸渍次磷酸盐溶液后烘干得到前体，对前 体进行简单的短时间低温热处理即可合成磷化铟。通过在载体上浸渍硝酸铟，烘干后焙烧 可以得到负载型氧化铟，将其与次磷酸盐溶液浸渍后烘干得到前体，对前体进行简单的短 时间低温热处理便可以制备负载型磷化铟。本发明的特点在于此方法既可以制备非负载型 磷化铟，又可以制备负载型磷化铟。整个制备过程简单、所用原料安全，制备周期非常短。该 类材料的电子迁移率比硅大，禁带宽度比硅宽，是一种更加优越的半导体材料。
背景技术：
磷化铟(InP)是重要的III-V族化合物半导体材料之一，是继Si、 GaAs之后的新 一代电子功能材料。1952年Welker等人发现III族和V族元素形成的化合物也是半导体， 而且某些化合物半导体如GaAs、InP等具有Ge、Si所不具备的优越特性(如电子迁移率高、 禁带宽度大等等)，可以在微波及光电器件领域有广泛的应用，因而开始引起人们对化合物 半导体材料的广泛关注。在微波通讯领域，InP已成为微波通讯向毫米波段发展的新型材 料；在光纤通讯领域，InGaAsP/InP双异质结激光器将是最有希望的光源；在太阳能电池领 域，CdS/InP异质结太阳电池将是未来能源系统中极有希望的太阳电池。由于InP材料的一 系列优越性，使其在军用、民用光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池、异质结晶 体管等许多高新技术领域有着广泛的应用，所以各个国家都普遍加强了对InP材料的重视 程度。市场调查公司StrategiesUnlimited最近发表报告指出，磷化铟(InP)技术将成为 新一代通信系统中最抢手的技术。报告指出，以磷化铟材料生产的产品可望用于多项领域， 包括40Gbps光纤通信网、10Gbps光接收器用光电IC、2. 5G和3G手机功率发射晶体、匪IC、 卫星信号接收器、雷达、测试及测量设备等。 本发明提出了一种快速法合成负载型和非负载型磷化铟的新技术，所用原料安全 无毒，所需设备成本低。可以在短时间内就可以合成InP，其应用前景非常广泛。
发明内容
本发明提出一种快速地合成半导体材料磷化铟(InP)的新方法。本发明中采用硝 酸铟为铟源焙烧后得到氧化铟(ln203)，将氧化铟浸渍次磷酸盐溶液后烘干得到前体，对前 体进行简单的短时间低温热处理即可合成磷化铟。通过在载体上浸渍硝酸铟，烘干后焙烧 可以得到负载型氧化铟，将其与次磷酸盐溶液浸渍后烘干得到前体，对前体进行简单的短 时间低温热处理便可以制备负载型磷化铟。 本发明的特点在于此方法既可以制备非负载型磷化铟，又可以制备负载型磷化 铟。整个制备过程简单、所用原料安全，制备周期非常短。
磷化铟合成步骤如下 称取一定量的硝酸铟在50(TC空气气氛中焙烧1小时即可得到氧化铟。在室温搅
3拌状态下，按照一定的化学计量关系，将所需量的次磷酸盐溶解于去离子水中。搅拌溶解 后，将所需量的氧化铟加入到溶液中浸渍1小时，之后将所得溶液在一定温度下烘干得到 前体。然后将前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在一定温度下热处 理10分钟以上。将所得产物用去离子水洗涤后烘干即得到所需的磷化铟。负载型磷化铟的 制备过程需要两步浸渍来实现，第一步浸渍是将载体浸渍硝酸铟溶液后烘干，然后在500°C 空气气氛中焙烧1小时即可得到负载型氧化铟。将负载型氧化铟在次磷酸盐溶液中浸渍后 烘干得到前体，其余步骤与非负载型磷化铟的制备步骤相同。 合成步骤中所述的化学计量关系是In3+ : H2P02—在l : 4 1 : 6范围内；所述 的硝酸铟纯度为99. 99%;所述的次磷酸盐是分析纯次磷酸钠或分析纯次磷酸铵；前体溶液 的烘干温度为50 80°C ;前体热处理温度为300 400°C。
附图1是所合成的非负载型InP样品A的粉末X射线衍射图。
附图2是所合成的负载型InP/MCM-41样品B的粉末X射线衍射图。
附图3是所合成的负载型InP/MCM-41样品C的粉末X射线衍射图。
具体实施例方式
本发明可通过实施例详细说明，但它们不是对本发明做任何限制。在这些实施例 中，XRD谱图由日本理学D/MAX-2500型X-射线衍射仪测定，管压40kV，管流100mA，扫描速 度8° /min。 这些实施例说明了 InP和InP/MCM-41的合成过程。
实施例1 首先在室温搅拌状态下将2. 99g的次磷酸铵加入到18mL去离子水中，溶解10min 之后加入0. 83g的ln203。继续搅拌1小时后，将所得的溶液放入培养皿内8(TC烘干。然后 将烘干后的前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护中30(TC热处理10min，然后将所得 产物用去离子水洗涤后烘干，所得样品被命名为A，A具有附图1的特征。
实施例2 首先在室温搅拌状态下将1. 74g的硝酸铟加入到18mL去离子水中，溶解10min之 后加入1. 91g的MCM-41分子筛。继续搅拌1小时后，将所得的溶液放入培养皿内12(TC烘 干。然后将烘干后的前体粉末放入马弗炉内，在50(TC空气气氛中焙烧1小时得到负载型氧 化铟(In203/MCM-41)。在室温搅拌状态下将2. 14g的次磷酸钠加入到18mL去离子水中，溶 解10min之后加入负载型氧化铟(In203/MCM-41)。继续搅拌1小时后，将所得的溶液放入 培养皿内8(TC烘干。然后将烘干后的前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护中300°C 热处理10min，然后将所得产物用去离子水洗涤后烘干，所得样品被命名为B， B具有附图2 的特征。 实施例3 制备过程与样品B的制备过程相同，只改变次磷酸钠的量为3. 21g，其它条件不 变。所得样品被命名为C，C具有附图3的特征。
权利要求
本发明提出一种快速地合成半导体材料磷化铟(InP)的新方法。本发明中采用硝酸铟为铟源焙烧后得到氧化铟(In2O3)，将氧化铟浸渍次磷酸盐溶液后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理即可合成磷化铟；通过在载体上浸渍硝酸铟，烘干后焙烧可以得到负载型氧化铟，将其与次磷酸盐溶液浸渍后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理便可以制备负载型磷化铟本发明的特点在于此方法既可以制备非负载型磷化铟，又可以制备负载型磷化铟，整个制备过程简单、所用原料安全，制备周期非常短；磷化铟合成步骤如下称取一定量的硝酸铟在500℃空气气氛中焙烧1小时即可得到氧化铟。在室温搅拌状态下，按照一定的化学计量关系，将所需量的次磷酸盐溶解于去离子水中，搅拌溶解后，将所需量的氧化铟加入到溶液中浸渍1小时，之后将所得溶液在一定温度下烘干得到前体然后将前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在一定温度下热处理10分钟以上，将所得产物用去离子水洗涤后烘干即得到所需的磷化铟，负载型磷化铟的制备过程需要两步浸渍来实现，第一步浸渍是将载体浸渍硝酸铟溶液后烘干，然后在500℃空气气氛中焙烧1小时即可得到负载型氧化铟，将负载型氧化铟在次磷酸盐溶液中浸渍后烘干得到前体，其余步骤与非负载型磷化铟的制备步骤相同。
2. 按照权利要求l所述的化学计量关系中，In3+ : H2P02—在l : 4 1 : 6范围内。
3. 按照权利要求1所述的硝酸铟纯度为99. 99%。
4. 按照权利要求1所述的次磷酸盐是分析纯次磷酸钠或分析纯次磷酸铵。
5. 按照权利要求1所述的前体溶液的烘干温度为50 80°C。
6. 按照权利要求1所述的前体热处理温度为300 400°C。
7. 按照权利要求1合成的产物为非负载型或负载型磷化铟。
全文摘要
本发明提出一种快速地合成半导体材料磷化铟(InP)的新方法。本发明中采用硝酸铟为铟源焙烧后得到氧化铟(In2O3)，将氧化铟浸渍次磷酸盐溶液后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理即可合成磷化铟。通过在载体上浸渍硝酸铟，烘干后焙烧可以得到负载型氧化铟，将其与次磷酸盐溶液浸渍后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理便可以制备负载型磷化铟。本发明的特点在于此方法既可以制备非负载型磷化铟，又可以制备负载型磷化铟。整个制备过程简单、所用原料安全，制备周期非常短。该类材料的电子迁移率比硅大，禁带宽度比硅宽，是一种更加优越的半导体材料。
文档编号C01B25/08GK101698474SQ20091007110
公开日2010年4月28日 申请日期2009年11月3日 优先权日2009年11月3日
发明者关庆鑫, 李伟, 李健, 郝海红 申请人:李伟