专利名称：一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种白炭黑的生产工艺，尤其是一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺。
背景技术：
白炭黑属于硅系白色补强型粉体材料，是水合硅酸和硅酸盐的总称。因它们具有 与炭黑相媲美的性能和外观上为白色的特性，故统称为白炭黑。不过通常讲的白炭黑大多 是指水合二氧化硅(Si02 *nH20)，其中Si02纯度含量可达99. 8%，密度在2. 319-2. 653t/m3 之间，熔点是175(TC，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物。白炭黑化学稳定性好、耐高温、 不燃烧、电绝缘性好，是橡胶、塑料、涂料、医药、农药、造纸及日用化工诸多领域重要的无机 填料。 白炭黑粉体的制备可分为气相法、沉淀法和非金属矿物离解法。 其中，气相法是以气体为原料，在气体中通过化学反应形成基本离子，再经过成核
和生长两个阶段合成粒子和晶体等。气相法的优点在于易控制反应条件，产品纯度高，适合
高纯白炭黑的合成。气相法制备白炭黑的缺点是表面存在活性硅羟基、吸附水及制备工艺
导致其表面出现酸区，使白炭黑呈亲水性，在有机相中难以浸润和分散，应用范围小且产率低。 沉淀法是在反应液中加入晶种硅酸钠溶液形成凝胶，再将凝胶打碎縮聚得到白炭 黑粗品。晶种法具有成本低、产量大、制备工艺简单等特点。该法特别适用于对最终产品粒 径要求不高的场合；晶种法的缺点是设备能耗大，效率低，产品粒径不够细，稳定性差。沉淀 法是目前工业上普遍采用的生产白炭黑的方法。 非金属矿物离解法是以天然非金属矿物为硅源，通过酸溶或碱溶得到白炭黑。常 用矿物主要有硅藻土、蛋白土、蛇纹石、膨润土、高岭土、硅灰石、石英砂、海泡石、凹凸棒石、 粉煤灰、锆英石、煤矸石、黄磷矿等等。利用矿物生产白炭黑成本较低，且其纯度高，再加上 副产品聚合氯化铝或硫酸铝、活性氧化铝等可回收，经济效益显著。 目前研究高岭土制备白炭黑的文献较多，专利申请号为94110899. 6和 00112863. 9的中国发明专利中公开了一种高岭土制备沉淀白炭黑的方法，但它们对高岭土 都进行了煅烧处理，而且工艺方法不够具体，科技人员难以按照专利方法实现最终效果。专 利申请号为200810023208.X的中国发明专利中公开了以高岭土为原料制备超细白炭黑和 纳米氧化铝的方法，制得的白炭黑纯度可达98.5%以上，副产品氧化铝可达纳米级；但该 方法工艺复杂，不仅需大量用到乙醇、丙酮等有机溶剂，但需要高温煅烧，成本过高，难以应 用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单易行、生产成本低的利用埃洛石制备白 炭黑的生产工艺。
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为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工 艺，其特征在于它包括如下步骤 1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1 2mol/L的氢氧化钠溶液； 2)活化按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为(0. 1 0. 2) : l，选取埃洛石，向
反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为60 80r/min，反应温度为50 60°C ，反应时
间为1 2h，反应结束后，得到混合物A ;其中埃洛石的质量纯度大于90%，粒度小于2iim
的埃洛石的质量含量大于90% ; 3)混合物A过滤洗涤，滤饼留在反应釜中； 4)反应釜酸溶反应按工业盐酸水的体积比=i : i 2 : i，将工业盐酸与水
混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为30 36wt^ (质量百分比)；按步骤 3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为(0. 05 0. 1) : l，选取工业盐酸水溶液，向 步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为60 80r/min，反应温度为 80 95°C ，反应时间为1 3h，反应完毕后，得到混合物B ;
5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓縮； 6)经沉淀浓縮后，沉淀池中的上层滤液排入浓縮池，沉淀池中的下层沉淀物泵入 压滤机进行压滤，第一次滤液排入浓縮池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行1 3次循环 压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼； 7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，得到白炭黑。使浓縮池中的 滤液的PH值大于5 ;浓縮池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化铝。
本发明的有益效果在于 1、本发明采用埃洛石为原料，生产时无需煅烧，简化了生产工艺，降低了生产成 本。 2、埃洛石为结晶不完全的矿物，本身具有一定的反应活性；本发明中先采用碱对 其进一步活化，再进行酸溶，大大提高了反应效率和产品质量。 3、利用本发明中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{Si02>95% (质量)}，粒 度细(-2iim > 90% )，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。
4、本发明工艺流程简单，生产效率高，生产成本低，非常适合工业化生产。
图1是本发明的生产工艺流程图。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅
仅局限于下面的实施例。
实施例1 : 如图1所示，一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，它包括如下步骤
1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入lmol/L的氢氧化钠溶液；其中，反应釜带有机 械搅拌装置，主轴及叶片都衬有聚氨酯；反应釜带有加热夹套，电加热，自动控温，加热介质 为导热油；
2)活化按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为0. 1 : l，选取埃洛石，向反应釜中 加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为60r/min，反应温度为5(TC，反应时间为lh，反应结束 后，得到混合物A ;其中埃洛石的质量纯度大于90% ，粒度小于2 i！ m的埃洛石的质量含量大
于90% ; 3)混合物A过滤洗涤，滤饼仍留在反应釜中； 4)反应釜酸溶反应按工业盐酸水的体积比=1 : l，将工业盐酸与水混合配成 工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为30wt^ (质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与 工业盐酸水溶液的质量比为0.05 : 1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工 业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为60r/min，反应温度为80°C ，反应时间为lh，反应完毕 后，得到混合物B; 5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓縮{至固含量大于30% (质量)};
6)经沉淀浓縮后，沉淀池中的上层滤液排入浓縮池，沉淀池中的下层沉淀物泵入 压滤机进行压滤，第一次滤液也排入浓縮池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行1次循环 压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼； 7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑产品。 使浓縮池中的滤液pH值大于5 ;浓縮池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化 铝。 本实施例中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{Si02>96.5% (质量M，粒度 细{-2iim > 93. 2% (质量M，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。
实施例2 : —种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，它包括如下步骤 1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入2mol/L的氢氧化钠溶液；其中，反应釜带有机 械搅拌装置，主轴及叶片都衬有聚氨酯；反应釜带有加热夹套，电加热，自动控温，加热介质 为导热油； 2)活化按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为0.2 : l，选取埃洛石，向反应釜中 加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为80r/min，反应温度为6(TC，反应时间为2h，反应结束 后，得到混合物A ;其中埃洛石的质量纯度大于90% ，粒度小于2 i！ m的埃洛石的质量含量大
于90% ; 3)混合物A过滤洗涤，滤饼仍留在反应釜中； 4)反应釜酸溶反应按工业盐酸水的体积比=2 : l，将工业盐酸与水混合配成 工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为36wt^ (质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与 工业盐酸水溶液的质量比为O. 1 : 1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工 业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为80r/min，反应温度为95°C ，反应时间为3h，反应完毕 后，得到混合物B; 5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓縮{至固含量大于30% (质量)};
6)经沉淀浓縮后，沉淀池中的上层滤液排入浓縮池，沉淀池中的下层沉淀物泵入 压滤机进行压滤，第一次滤液也排入浓縮池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行2次循环 压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼； 7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑产品。使浓縮池中的滤液pH值大于5 ;浓縮池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化 铝。 本实施例中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{Si02>95.8% (质量M，粒度 细{-2iim = 93. 5% (质量M，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。
实施例3 : —种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，它包括如下步骤 1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1. 5mol/L的氢氧化钠溶液；其中，反应釜带有 机械搅拌装置，主轴及叶片都衬有聚氨酯；反应釜带有加热夹套，电加热，自动控温，加热介 质为导热油； 2)活化按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为0. 15 : l，选取埃洛石，向反应釜中 加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为70r/min，反应温度为55°C ，反应时间为1. 5h，反应结束 后，得到混合物A ;其中埃洛石的质量纯度大于90% ，粒度小于2 m的埃洛石的质量含量大
于90% ; 3)混合物A过滤洗涤，滤饼仍留在反应釜中； 4)反应釜酸溶反应按工业盐酸水的体积比=1 : l，将工业盐酸与水混合配成 工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为33wt^ (质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与 工业盐酸水溶液的质量比为0.08 : 1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工 业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为70r/min，反应温度为90°C ，反应时间为2h，反应完毕 后，得到混合物B; 5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓縮{至固含量大于30% (质量)};
6)经沉淀浓縮后，沉淀池中的上层滤液排入浓縮池，沉淀池中的下层沉淀物泵入 压滤机进行压滤，第一次滤液也排入浓縮池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行3次循环 压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼； 7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑产品。 使浓縮池中的滤液pH值大于5 ;浓縮池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化 铝。 本实施例中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{Si02>96.2% (质量M，粒度 细{-2iim = 92. 7% (质量M，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。
权利要求
一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，其特征在于它包括如下步骤1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液；2)活化按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为(0.1～0.2)∶1，选取埃洛石，向反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为60～80r/min，反应温度为50～60℃，反应时间为1～2h，反应结束后，得到混合物A；其中埃洛石的质量纯度大于90％，粒度小于2μm的埃洛石的质量含量大于90％；3)混合物A过滤洗涤，滤饼留在反应釜中；4)反应釜酸溶反应按工业盐酸∶水的体积比＝1∶1～2∶1，将工业盐酸与水混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为30～36wt％；按步骤3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为(0.05～0.1)∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为60～80r/min，反应温度为80～95℃，反应时间为1～3h，反应完毕后，得到混合物B；5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩；6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的上层滤液排入浓缩池，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤，第一次滤液排入浓缩池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行1～3次循环压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼；7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，得到白炭黑。
全文摘要
本发明涉及一种白炭黑的生产工艺。一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，其特征在于它包括如下步骤1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液；2)活化按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为(0.1～0.2)∶1，向反应釜中加入埃洛石，得到混合物A；3)混合物A过滤洗涤，滤饼留在反应釜中；4)反应釜酸溶反应滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为(0.05～0.1)∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，得到混合物B；5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩；6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤；7)将步骤6)的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑。本发明具有生产工艺简单易行、生产成本低的特点。
文档编号C01B33/12GK101759191SQ20091027318
公开日2010年6月30日 申请日期2009年12月10日 优先权日2009年12月10日
发明者严春杰, 肖国琪, 韩利雄 申请人:云南天鸿高岭矿业有限公司