专利名称：三氯硅烷制造装置及制造方法
技术领域：
本发明涉及将四氯化硅转换为三氯硅烷的三氯硅烷制造装置及制造方法。
背景技术：
作为用于制造硅(Si 硅)的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl3)能够通过使四氯化硅 (SiCl4 四氯化硅)与氢反应进行转换来制造。S卩，硅通过根据以下的反应式(1) (2)的三氯硅烷的还原反应和热分解反应而生成。三氯硅烷通过根据以下的反应式(3)的转换反应而生成。作为制造三氯硅烷的装置，例如在专利文献1，2中，提出了一种反应室被做成具有通过同心配置的两根管形成的外室和内室的二重室设计，在该反应室的外侧的周围配置有发热体的反应容器。在该反应容器中，以碳等形成的发热体通过通电发热而从外侧加热反应室内，由此使反应室内的气体进行反应。在专利文献3中，公开了一种在反应室内配置多根管状的加热器，在反应室内及加热器内直接加热气体的构造的装置。在专利文献4中，为了对温度容易变低的反应室的下部有效地进行加热，提出了一种在发热部的中途形成阶梯差，通过下部的截面积小从而电阻值大且发热温度高的加热器。专利文献日本特许第3781439号公报 [专利文献2]日本特开2004-262753号公报 [专利文献3]日本特公昭60-49021号公报 [专利文献4]日本特开2007-3129号公报
在三氯硅烷的制造装置中，通常为了防止在高温下产生杂质，在反应容器、加热器中使用被施加了碳化硅的镀敷的碳构件。在三氯硅烷的制造装置中，要求以高的热效率将反应室内有效地加热到三氯硅烷的反应温度，但另一方面当加热器变得过于高温时，有损伤加热器表面的碳化硅的镀敷并招致碳的露出，从碳中产生杂质的担忧，因此需要一边将加热器表面的最高温度保持在限制值以下，一边增加高温区域。当为专利文献1，2所述的构造时，通过在反应室的外部配置的发热体对反应室内进行加热，但是不能有效地利用从发热体向半径方向外方放射的辐射热，存在热效率低的问题。在专利文献3所述的构造的情况下，虽然在反应室的内部设置有加热器，但为从狭窄的配管内通过的加热器，没有效率。在专利文献4所述的加热器中，通过使加热器的截面积做成与上部相比在下部变小，使下部的输出密度上升。可是，为了一边使上部的输出密度较大地减少一边安全地使其自立，需要确保下部的截面积在一定程度以上，为此必须显著地增大上部，在反应室内设置多个加热器的情况下，有对设置数、配置产生制约的担忧。
发明内容
本发明正是鉴于上述的课题而完成的，其目的在于提供一种能够抑制反应室内的加热器表面的最高温度，并且以高的热效率对供给气体进行加热的三氯硅烷制造装置及制造方法。本发明是从包含四氯化硅和氢的原料气体制造三氯硅烷的装置，其特征在于，具备反应室，被供给所述原料气体并生成包含三氯硅烷和氯化氢等的反应气体；多个加热器，在所述反应室内沿上下方向设置，对所述原料气体进行加热；以及多个电极，与这些加热器的基端部连接，各所述加热器具备第一加热器，以通过来自所述电极的通电而进行发热的发热部构成；以及第二加热器，在比提供给来自所述电极的通电而发热第一加热器的发热部短的发热部的上端或者下端连接有由非发热部构成的辐射板，所述第一加热器的发热部的一部分和所述第二加热器的辐射板被相向配置，在所述反应室中，在所述第二加热器的发热部和辐射板中的所述第二加热器的发热部被配置的一侧具备所述原料气体的导入口，在所述第二加热器的辐射板被配置的一侧具备所述反应气体的导出口。根据该三氯硅烷制造装置，通过在反应室内设置加热器，加热器的热直接传递至在其周围流通的原料气体，因此能够对原料气体以高的热效率进行加热。此外，因为在反应室内设置加热器，所以即使使反应室大型化，也能够在其需要处所设置加热器，不会损害热效率。进而，在本发明的三氯硅烷制造装置中，在第一加热器之外，设置了辐射板的第二加热器与第一加热器相向配置，并且第二加热器的辐射板在反应室内的反应气体的导出口侧配置，因此能够在反应室内被暴露于低温的原料气体中的第一加热器及第二加热器的发热部的发热量高的状态下，使原料气体的温度迅速地上升，能够高效地对原料气体进行加热。此外，在该情况下，因为第二加热器的辐射板和第一加热器相向，所以通过第一加热器的热被加热，将该热向周围辐射，由此对反应室内进行加热。因此，能够抑制第一加热器的与第二加热器相向的部分的表面温度的上升，并且通过在反应室内通过将第一加热器的成为最高温的反应气体的导出口侧置换成作为非发热部的辐射板，抑制加热器表面的最高温度的上升，使加热器及辐射板的表面温度的高温区域增加，因此能够对反应室内有效率地进行加热。此外，在本发明的三氯硅烷制造装置中，上述辐射板形成为上述第一加热器的发热部的长度的2/3 1/4的长度即可。在将辐射板的范围设置为超过上述第一加热器的发热部的长度的2/3的情况下， 加热器的发热部分变得过小，作为加热器是没有效率的。此外，在将辐射板的范围设为不足 1/4的情况下，与仅设置有第一加热器的反应室同样地，第一加热器及第二加热器的导出口侧的表面温度变得容易上升，为了降低加热器表面的最高温度不得不降低向加热器供给的功率。
此外，在本发明的三氯硅烷制造装置中，所述多个加热器通过多个第一加热器列和第二加热器列构成，其中，所述多个第一加热器列仅以所述第一加热器构成，所述第二加热器列被该第一加热器列夹着而设置，在其一部分或者全部中包含所述第二加热器。由于在第一加热器中反应气体的导出口侧变为高温，所以通过使第一加热器的发热部和第二加热器的辐射板相向，能够抑制加热器表面的最高温度的上升。此外，由于相同的理由，在本发明的三氯硅烷制造装置中，上述多个加热器在上述反应室内呈同心圆状地设置3列以上，在除去最内列及最外列之外的任一列中，设置第二加热器列即可。通过在各第一加热器的之间夹着第二加热器的辐射板进行配置，接受在两侧配置的第一加热器的热的辐射板能够有效率地对反应室内进行加热。此外，通过对第二加热器的设置处所、设置数、辐射板和发热部的长度的比率适宜地进行设定，能够对反应室内的温度分布进行调整。此外，在本发明的三氯硅烷制造装置中，在所述反应室内在所述反应室下部或者底部配置有导入所述原料气体的导入口，在所述反应室的下部配置有连接所述加热器和所述电极的所述加热器的基端部，在所述反应室的上部配置有所述第二加热器的辐射板、和将所述原料气体向所述反应室外导出的导出口。当在反应室中设置的加热器和电极的连接部的周围与原料气体接触并暴露于高温时，有从该电极产生杂质的担忧，但由于将原料气体的导入口配置在反应室的下部或者底部，将加热器和电极的连接部配置在反应室的下部，所以能够使从气体导入口导入的比较低的温度的原料气体与连接部接触。由此，能够抑制连接部的温度上升，防止杂质的产生，连接部的冷却结构的设计变得容易。此外，本发明的三氯硅烷的制造方法，通过对反应室内供给包含四氯化硅和氢的原料气体，并且对在所述反应室内沿上下方向设置的多个加热器进行通电使其发热，对三氯硅烷进行制造，其特征在于，以第一加热器和第二加热器构成所述加热器，所述第一加热器由通过来自在所述加热器的基端部设置的电极的通电而进行发热的发热部构成，所述第二加热器在比通过来自所述电极的通电而进行发热的第一加热器的发热部短的发热部的上端或者下端连接有由非发热部构成的辐射板，将所述第一加热器的发热部的一部分和所述第二加热器的辐射板相向配置，在上下方向从在所述第二加热器的发热部和辐射板中的所述第二加热器的发热部被配置的一侧供给所述原料气体，从所述第二加热器的辐射板被配置的一侧导出包含三氯硅烷的反应气体。发明的效果
根据本发明，通过在反应室的中设置加热器，能够将加热器的热直接传递至原料气体， 对原料气体以高的热效率进行加热，使向三氯硅烷的转换率进一步提高。此外，由于在导入口侧增大加热器的发热量对导入初期的原料气体迅速地进行加热，并且在具有辐射板的导出口侧减小加热器的发热量并通过辐射板对周围进行加热，由此抑制反应室内的加热器表面的最高温度，并且使加热器及辐射板的表面温度的高温区域增加，由此能够得到高的反应效率。
图1是表示本发明的三氯硅烷制造装置的一个实施方式的纵向截面图。图2是沿着图1中的A-A线的截面图。图3是表示本发明的三氯硅烷制造装置的第一加热器的侧面图。图4是表示本发明的三氯硅烷制造装置的第二加热器的侧面图。图5是表示实施例2的第二加热器的侧面图。图6是表示实施例3的第二加热器的侧面图。图7是表示实施例4的第三加热器的侧面图。图8是表示比较例6的第四加热器的侧面图。图9是表示本发明的其它的实施方式的第二加热器的侧面图。
具体实施例方式以下，对本发明的三氯硅烷制造装置的一个实施方式进行说明。本实施方式的三氯硅烷制造装置100是对包含四氯化硅和氢的原料气体进行加热，通过转换反应生成包含三氯硅烷和氯化氢等的反应气体，对三氯硅烷进行制造的装置， 如图1及图2所示，具备被供给原料气体的反应容器10 ；被具备于该反应容器10中并对原料气体进行加热的多个加热器20 ；以及在这些加热器20的下端连接的多个电极23。反应容器10具备底板13和隔热容器30，防止加热器20的热从反应容器10被放出而导致的加热效率的降低。反应容器10具备大致筒状的壁体11、封闭该壁体11的上端的顶板12和封闭壁体 11的下端的底板13。壁体11具备分别被设置成同心状的大致筒状的内侧壁体IlA和外侧壁体11B。在这些内侧壁体IlA和外侧壁体IlB的中间，形成有圆筒状的空间(圆筒状流路11a)。外侧壁体IlB的下端部与底板13连接并被堵塞，另一方面，虽然在内侧壁体IlA中下端部与底板 13连接，但是底板13的外周的一部分从内侧壁体IlA分隔，形成有气体导入口 lib。气体导入口 lib以反应室内的气体的偏流不发生的方式被等间隔地配置，使圆筒状流路Ila和内侧壁体IlA的内部空间连通。在该壁体11中，设置有与圆筒状流路Ila的上部连接的环状流路11c。进而，在该环状流路Ilc的上部连接有原料气体供给管14。此外，以对封闭壁体11的上端的顶板12 的中央进行贯通的方式，设置有将反应气体导出至装置外的气体导出口 15，在该气体导出口 15设置有向反应室101的上方延伸的导出管16。反应容器10的底板13与外侧壁体IlB的下端连接并封闭壁体11的下端。此夕卜， 多个加热器20以同心状的多重圆的方式排列。此外，反应容器10的顶板12与壁体11的内侧壁体IlA及外侧壁体IlB的上端连接并封闭壁体11的上端。被该顶板12、壁体11 (内侧壁体11A)及底板13包围并且竖立设置有多个加热器20的空间是该三氯硅烷制造装置100的反应室101。在该反应室101内对原料气体进行加热的多个加热器20，分别被固定在一对电极 23，由具有被安装于这些电极23并通过通电进行电阻发热的板状的发热部21的第一加热器20a及第二加热器20b构成。各加热器20由碳制成，在电极23及加热器20施加有覆盖其表面的碳化硅的镀敷。
各电极23对邻接的加热器20彼此进行电连接。由此，多个(例如4个)的加热器 20被串联连接。通过将这些串联连接的加热器20并列连接并供给电力，各发热部21进行电阻发热，能够对反应室101内的原料气体进行加热。在第一加热器20a中，如图3所示，发热部21a除了成为与电极23的连接部的基端部22之外，构成为反U字板状。此外，在第二加热器20b中，如图4所示，形成有比第一加热器20a的发热部21a短的发热部21b，在该发热部21b的前端连接有由非发热部构成的辐射板Mb。该辐射板24b 虽然和发热部21b是相同的厚度，但是形成为比发热部21b宽度大的板状，由于其截面积与发热部21b相比充分大所以成为非发热部。此外，辐射板24b除了第一加热器20a的基端部22之外形成为发热部21a整体的高度Hl的2/3 1/4的长度(图4所示的H3)。此外，第一加热器20a及第二加热器20b在反应室101内，如图2所示，以三重的同心圆的方式进行排列。最内周的Pl列及最外周的p3列仅以第一加热器20a构成，被pi 列、P3列夹着的p2列仅以第二加热器20b构成。因此，反应室101为如下结构，即，在反应室101的下部，第一加热器20a的发热部 21a及第二加热器20b的发热部21b发热，在上部，仅第一加热器20a的发热部21a进行电阻发热。因此，虽然在设置有发热部21a、21b的下部的发热量大，与该下部相比在仅设置有发热部21a的上部的发热量变小，但是通过在第一加热器20a的之间夹着配置有第二加热器20b，使第一加热器20a的发热部21a和第二加热器20b的辐射板24b相向，该辐射板24b 从发热部21a夺取热而抑制发热部21a的温度上升，接受来自发热部21a的热被加热到高温并对周围进行加热，由此能够抑制反应室101内的第一加热器20a及第二加热器20b的表面的最高温度，并且使第一加热器20a及第二加热器20b的表面温度的高温区域增加。在加热器20的基端部22的上端位置，在气体导入口 lib的上方配置的分散板40 呈大致水平地设置。分散板40具有与反应室101内的各加热器20的配置位置相对应的形状的气体流通孔40a。通过像这样配置的分散板40，反应室101被分隔为收容作为电极23 和加热器20的连接部的基端部22并导入原料气体的低温的下部；以及收容加热器20的发热部21并对原料气体进行加热的高温的上部。在像以上这样构成的三氯硅烷制造装置100中，从原料气体供给管14向反应容器 10供给的原料气体在充满环状流路Ilc后，被导入圆筒状流路11a，通过气体导入口 lib向反应室101内的下部导入。被导入反应室101的原料气体例如是400°C ^700°C，通过流通阻力充满分散板40 的下方，通过分散流路40a被分散供给到分散板40的上方，通过加热器20被加热。这时，由于第一加热器20a及第二加热器20b的下部通过发热部21a、21b而发热量变多，所以能够对以比较低的温度被供给的原料气体在经由分散板40的导入初期迅速地进行加热。在反应室101的下部被加热的原料气体在反应室101内上升，在反应室101 的上部通过第一加热器20a的发热部21a被进一步加热。此外，以与发热部21a相向的方式设置的第二加热器20b的辐射板24b接受发热部21a的热而被加热，因此原料气体也通过该辐射板24b被加热。因此，尽管反应室101的上部与下部相比发热量更小，但通过辐射板24b的效果，能够对原料气体有效地进行加热。此外，能够抑制反应室101内的第一加热器20a及第二加热器20b的表面的最高温度，并且使第一加热器20a及第二加热器20b的表面温度的高温区域增加。通过由第一加热器20a及第二加热器20b加热的原料气体的转换反应而生成的反应气体，例如800°C 1100°C，通过气体导出口 15从该三氯硅烷制造装置100被取出。如以上说明的那样，根据该三氯硅烷制造装置100，通过在反应室101中设置多个加热器20，加热器20的热直接传递到在其周围流通的原料气体，因此能够以高的热效率对原料气体进行加热。而且，在反应室101的下部，通过第一加热器20a及第二加热器20b的发热部21a、21b以高的发热量进行加热，从而在反应室101的上部，通过第一加热器20a的发热部21a的加热和第二加热器20b的辐射板24b的加热，不会提高第一加热器20a表面的最高温度，能够使加热器表面温度的高温区域增加，能够对反应室101内高效地进行加热。S卩，根据该三氯硅烷制造装置100，在反应室101内的排出反应气体的上部，不会使加热器20的表面温度过大，在反应室101内的被供给原料气体的下部，能够充分获得发热部21的输出，高效地对原料气体进行加热。再有，由于电极23也设置在反应室101内，在反应室的下部设置的作为电极23和加热器20的连接部的基端部22的周围也被暴露于原料气体。因此，有从基端部22中产生杂质的担忧，但是在该三氯硅烷装置100中，因为将原料气体的气体导入口 lib设置在反应室101的下部，所以能够使比较低的温度的原料气体与基端部22接触，能够抑制基端部22 的温度上升，防止杂质的产生，并且能够容易地冷却。
实施例接下来，对本发明的三氯硅烷制造装置的实施例进行说明。在实施例中，使用了在反应室内将加热器呈同心圆状地配置3列的三氯硅烷制造装置。在实施例1 4中，在加热器Pl列及P3列中设置图3所示的从电极23到前端以发热部21a构成的第一加热器20a， 在P2列中，设置如图4至图7所示那样的、在发热部21b的上端具备按每个实施例高度不同的辐射板Mb的第二加热器20b。在实施例1 3中，第一加热器20a及第二加热器20b的除去基端部22的到顶端的高度Hl同样地形成，第二加热器20b的辐射板Mb的高度H3按每个实施例以表1所示方式变化而形成。再有，辐射板24b的高度H3相对于第二加热器20b的整体的高度Hl的比率、在各列的加热器中通电的电流的比率在表1中表示。高度HI、H3的比率作为将实施例广3的整体高度Hl看作100%，相对于该整体高度的比率。此外，在各实施例中使用的第二加热器 20b在实施例1中与图4对应，在实施例2中与图5对应，在实施例3中与图6对应，第二加热器20b的辐射板Mb的高度H3分别如表1所示，形成为Hl的50%、33%、25%的高度。此外，在实施例4中，如图7所示，将除去第二加热器20b的基端部22的到顶端的高度Hl设为实施例1 3的75%，将辐射板Mb的高度H3设为和实施例3相同的25%。在比较例5中，使用如下三氯硅烷制造装置，其不仅在P1列及p3列中，在p2列中也设置未形成辐射板的第一加热器20a，将反应室内的全部的加热器作为第一加热器20a。在比较例6中，在pi列及p3列设置第一加热器20a，在p2列中设置在图8所示的第三加热器20c来构成三氯硅烷制造装置。在第三加热器20c没有设置辐射板，除去基端部22的整体的高度Hl (发热部21c的高度)按第一加热器20a的高度Hl的50%形成。
再有，在表1中“辐射板高度比率”表示在实施例1 4中辐射板24b的高度H3相对于除去加热器20a、20b的基端部22的整体的高度Hl的比率(H3/H1)。此外，“通电的比率(％)”表示在pl、3列中并列设置的对各加热器通电的每列的电流的比率，pl、3列全部的合计为100%。“转换率(％)”是从原料气体中被转换的三氯硅烷的转换率。而且，“最高温度(°C)”是加热器20a的发热部21a表面的最高温度。“950°C以上的区域(％)”是加热器 20a的发热部21a表面的950°C以上的区域的所占的比率，表示从发热部21a的前端起的长度相对于发热部21a的全长的比率。“效率”是转换率除以加热器的总输出的值，表示在将比较例5作为“1”的情况下的、各实施例1 4及比较例6相对于比较例5的比率。在比较例5及比较例6中，由于将反应室内的全部的加热器作为未形成辐射板的加热器20a，20c，因此用“一”表示“辐射板高度比率”。对于供给气体，将以摩尔比为三氯硅烷氢为1:2的气体加热至500°C从反应室下部侧面供给。[表 1]
权利要求
1.一种三氯硅烷制造装置，从包含四氯化硅和氢的原料气体制造三氯硅烷，其特征在于，具备反应室，被供给所述原料气体并生成包含三氯硅烷和氯化氢等的反应气体；多个加热器，在所述反应室内沿上下方向设置，对所述原料气体进行加热；以及多个电极，与这些加热器的基端部连接，各所述加热器具备第一加热器，以通过来自所述电极的通电而进行发热的发热部构成；以及第二加热器，在比第一加热器的发热部短的发热部的上端或者下端连接有由非发热部构成的辐射板，所述第一加热器的发热部的一部分和所述第二加热器的辐射板被相向配置，在所述反应室中，在所述第二加热器的发热部和辐射板中的所述第二加热器的发热部被配置的一侧具备所述原料气体的导入口，在所述第二加热器的辐射板被配置的一侧具备所述反应气体的导出口。
2.根据权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，所述辐射板形成为所述第一加热器的发热部的长度的2/3 1/4的长度。
3.根据权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，所述多个加热器通过多个第一加热器列和第二加热器列构成，其中，所述多个第一加热器列仅以所述第一加热器构成，所述第二加热器列被该第一加热器列夹着而设置，在其一部分或者全部中包含所述第二加热器。
4.根据权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，所述多个加热器在所述反应室内呈同心圆状地设置3列以上，在除了最内列及最外列之外的任一列中设置有第二加热器列。
5.根据权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，在所述反应室内在所述反应室下部或者底部配置有导入所述原料气体的导入口，在所述反应室的下部配置有连接所述加热器和所述电极的所述加热器的基端部，在所述反应室的上部配置有所述第二加热器的辐射板、和将所述原料气体向所述反应室外导出的导出口。
6.一种三氯硅烷制造方法，通过对反应室内供给包含四氯化硅和氢的原料气体，并且对在所述反应室内沿上下方向设置的多个加热器进行通电使其发热，对三氯硅烷进行制造，其特征在于，以第一加热器和第二加热器构成所述加热器，所述第一加热器由通过来自在所述加热器的基端部设置的电极的通电而进行发热的发热部构成，所述第二加热器在比通过来自所述电极的通电而进行发热的第一加热器的发热部短的发热部的上端或者下端连接有由非发热部构成的辐射板，将所述第一加热器的发热部的一部分和所述第二加热器的辐射板相向配置，在上下方向从在所述第二加热器的发热部和辐射板中的所述第二加热器的发热部被配置的一侧供给所述原料气体，从所述第二加热器的辐射板被配置的一侧导出包含三氯硅烷的反应气体。
全文摘要
本发明涉及三氯硅烷制造装置及制造方法，提供能抑制反应室内的加热器表面的最高温度，并且还以高的热效率加热供给气体的三氯硅烷制造装置。其具备反应室(101)，被供给原料气体并生成包含三氯硅烷和氯化氢等的反应气体；多个加热器(20)，在反应室(101)内沿上下方向设置并加热原料气体；以及多个电极(23)，与加热器(20)的基端部连接，加热器(20)具备第一加热器(20a)，由发热部(21a)构成；和第二加热器(20b)，在比第一加热器(20a)的发热部(21a)短的发热部(21b)的上端连接有由非发热部构成的辐射板(24b)，第一加热器(20a)的发热部(21a)的一部分与第二加热器(20b)的辐射板(24b)相向配置，在反应室(101)中，在第二加热器(20b)的发热部(21b)和辐射板(24b)中的第二加热器(20b)的发热部(21b)侧具备原料气体的导入口(11b)，在第二加热器(20b)的辐射板(24b)侧具备反应气体的导出口(15)。
文档编号C01B33/107GK102190303SQ20111004961
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月2日 优先权日2010年3月4日
发明者三宅政美, 斎木涉 申请人:三菱综合材料株式会社