专利名称：高稳定性石墨烯分散液的制备方法
技术领域：
本发明涉及石墨烯分散液的制备方法。
背景技术：
石墨烯(graphene)是由sp2杂化碳原子紧密排列而成的二维蜂窝状晶格结构的材料，由于其大的比表面积( ^OOm2g-1)、高的载流子迁移率OOOOOOcm2V-lS-1)、优良的热传导性( 4840-5300W π^Κ—1)以及优异的晶体学特性使得该材料具有优异的热、力学和电学性能，因而在在高性能纳米电子器件、场发射材料、储量以及传感器等领域有潜在的应用价值。然而，石墨烯材料层与层之间存在范德华力，因而容易团聚。在实际应用中，石墨烯材料需要分散在水及各种溶剂中，但是石墨烯材料大量团聚，从而使其很难分散于各种溶剂中，大大限制了其应用。通常，人们为了提高石墨烯的分散性采用Hummers法将石墨烯氧化，这样确实能提高石墨烯的分散性，但是强氧化性环境破坏了石墨烯的晶体结构，并导致了大量缺陷的产生，因而大大影响了石墨烯材料的性能。人们也采用各种聚合物来修饰石墨烯，如嵌段聚合物、聚苯胺、纤维素等，保护了石墨烯结构的同时，提高了其分散性和稳定性。但是这些聚合物成本较高，制备工艺复杂，且包覆的石墨烯量小、稳定性差，因而难以实现工业化。
发明内容
本发明要解决不同层数石墨烯材料在水及各种常见极性溶剂中分散性差、稳定性低等技术问题；而提供了高稳定性石墨烯分散液的制备方法。高稳定性石墨烯分散液的制备方法是由下述步骤完成的一、将石墨烯和环糊精放于玛瑙研钵内混合，所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 (0.2 64)，再加入醇混合均勻；二、研磨混合物至干，继续研磨2 4小时，然后在40 100°C条件下烘干，得到混合物；三、按每IOmL溶剂中石墨烯的质量为0. 1 2g将混合物于溶剂中，在超声频率为20 40KHz、超声功率为200 700W条件下超声分散30min 池；即得到高稳定性石墨烯分散液。本发明制备的石墨烯分散液稳定性高、分散性好、生产成本低、工艺简单、所需设备简易、产量高、易于实现工业化生产。本发明制备的高稳定性石墨烯分散液具有很好的分散性，能在水及各种常见的极性溶剂中稳定分散。本发明制备的高稳定性石墨烯分散液分散性好，应用范围广；可应用于构筑各种石墨烯基复合材料、太阳能电池、超大电容器等方面。本发明制备的石墨烯分散液稳定性高、分散性好、生产成本低、所需设备简单，产量高、易于实现工业化生产。利用环糊精的强络合能力及其疏水内腔可与石墨烯形成包合物，不但能保护石墨烯的晶体结构，而且能使其稳定分散在各种极性溶剂中。
图1是试验方法制备的高稳定性石墨烯材料的扫描电子显微镜照片；图2是原始石墨烯的透射电子显微镜照片；图3是试验方法制备的高稳定性石墨烯材料的透射电子显微镜照片；图4是试验方法制备的高稳定性石墨烯分散液在水及各种极性溶剂中的分散性照片(a 水；b 乙二醇；c 甲醇；d :N，N-二甲基甲酰胺；e 乙醇)及原始石墨烯在水及各种极性溶剂中的分散性照片(f /JC ；g 乙二醇；h 甲醇；i :N, N- 二甲基甲酰胺；j 乙醇)。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式中高稳定性石墨烯分散液的制备方法是由下述步骤完成的一、将石墨烯和环糊精放于玛瑙研钵内混合，所述的石墨烯和环糊精的质量比为 1 (0. 2 64)，再加入醇(用量)混合均勻；二、研磨混合物至干，继续研磨2 4小时， 然后在40 100°C条件下烘干，得到混合物；三、按每IOmL溶剂中石墨烯的质量为0. 1 2g将混合物于溶剂中，在超声频率为20 40KHz、超声功率为200 700W条件下超声分散 30min 池；即得到高稳定性石墨烯分散液。本实施方式制备的石墨烯分散液在水及各种常见的极性溶剂中都具有很好的分散性，浓度较高，且都能够稳定存在，因而有很高的实用价值。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 (10 50)。其它步骤和参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 20。其它步骤和参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 30。其它步骤和参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一中所述的石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯中的一种或几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式
一至四之一相同。本实施方式石墨烯为混合物时，各种石墨烯之间按任意比混合。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精、Y-环糊精中的一种或者几种混合。其它步骤和参数与具体实施方式
一至五之一相同。本实施方式环糊精为混合物时，各种环糊精之间按任意比混合。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤一所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种或其中几种混合。其它步骤和参数与具体实施方式
一至六之一相同。本实施方式醇为混合物时，各种醇之间按任意比混合。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同是步骤二所述的烘干条件为在空气下或者真空干燥。其它步骤和参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤三每 IOmL溶剂中石墨烯的质量为1 1. 5g。其它步骤和参数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤三所述溶剂为水、乙二醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺或乙醇。其它步骤和参数具体实施方式
一至九之一相同。采用下述试验验证发明效果本试验中高稳定性石墨烯分散液的制备方法是由下述步骤完成的一、将IOOmg 石墨烯和200mg β -环糊精放于玛瑙研钵内混合，再逐滴加入乙醇溶液2mL，混合均勻；二、 研磨混合物至干，继续研磨3小时，然后在60°C条件下真空干燥Mh ；三、分别取IOmg石墨烯混合物于IOOmL水、乙二醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇溶剂中，超声分散Ih ；即得到高稳定性石墨烯分散液。此高稳定性石墨烯材料的扫描电子显微镜照片如图1所示，从图中可以看出，产品为平整的砖状结构。图2为高稳定性石墨烯材料的透射电子显微镜照片，产品的微观形貌为二维层状结构，石墨烯表面包覆环糊精分子。此高稳定性石墨烯材料在水、乙二醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇溶剂中分散液如图3所示，从图中可以看出石墨烯在水及各种常见极性溶剂中分散性良好，且能够稳定存在。
权利要求
1.高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于高稳定性石墨烯分散液的制备方法是由下述步骤完成的一、将石墨烯和环糊精放于玛瑙研钵内混合，所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 (0.2 64)，再加入醇混合均勻；二、研磨混合物至干，继续研磨2 4 小时，然后在40 100°C条件下烘干，得到混合物；三、按每IOmL溶剂中石墨烯的质量为 0. 1 2g将混合物放于溶剂中，在超声频率为20 40KHz、超声功率为200 700W条件下超声分散30min 池；即得到高稳定性石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤一所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 (10 50)。
3.根据权利要求1所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤一所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 20。
4.根据权利要求1所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤一所述的石墨烯和环糊精的质量比为1 30。
5.根据权利要求1、2、3或4所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤一中所述的石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求5所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤一所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精、Y-环糊精中的一种或者几种混合。
7.根据权利要求6所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤一所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种或其中几种混合。
8.根据权利要求7所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤二所述的烘干条件为在空气下或者真空干燥。
9.根据权利要求8所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于步骤三每IOmL 溶剂中石墨烯的质量为1 1. 5g。
10.根据权利要求9所述高稳定性石墨烯分散液的制备方法；其特征在于所述溶剂为水、乙二醇、甲醇、N, N- 二甲基甲酰胺或乙醇。
全文摘要
高稳定性石墨烯分散液的制备方法，它涉及石墨烯分散液的制备方法。本发明解决了不同层数石墨烯材料在水及各种常见极性溶剂中分散性差、稳定性低等问题。本发明的方法如下一、将石墨烯和环糊精放于玛瑙研钵内，加入一定量醇溶液混合均匀；二、研磨混合物至干后，继续研磨数小时，烘干；三、将产物分散于水及各种常见极性溶剂中，超声分散即得到高稳定性石墨烯分散液。本发明制备的石墨烯分散液稳定性高、分散性好、生产成本低、工艺简单、所需设备简易、产量高、易于实现工业化生产。
文档编号C01B31/04GK102515149SQ20111038201
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者付宏刚, 周卫, 孙凡飞, 潘凯, 王蕾, 田国辉, 陈亚杰 申请人:黑龙江大学