专利名称：一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法
技术领域：
本发明涉及无机功能材料的可控合成技术，特别是一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法。
背景技术：
金属钒酸盐因材料晶体结构的本质特征，具有电子能级极其丰富的特点，该类材料不仅可用于电催化氧化、光致发光材料、生物医药材料、永磁材料等，而且还将在未来的其它领域有潜在光明应用前景。为充分发挥单位质量活性物质材料的表面作用，近年来钒酸盐一维纳米材料的可控合成受到各国专家学者的关注。作为这类物质的重要一员，钒酸锌纳米材料可结合本体·材料钒基材料的变价特征和小尺寸效应，从可为提升关键材料的综合性能奠定了必要的技术基础和实践经验。目前，钒酸盐的制备方法主要有高温固相法、直接沉淀法、溶胶凝胶法及水热法等(C. C. Yu，C. X. Li，et al，Crystal Growth & Design. 2009,9,783 ；J. F. Liu, Y. D. Li,Adv. Mater. 2007, 19, 1118 ；J. F. Liu, Y. D. Li, J. Mater. Chem. 2007, 17, 1797 ；A. ff. Xu,Y. P. Fang, et al. J. Am. Chem. Soc. 2003，125，1494)。近几年，钒酸锌氢氧化物(例如:Zn3V2O7(OH)2(H2O)2、Zn3(OH)2V2O7 · ηΗ20)的二维和三维纳米材料的水热合成制备取得了一系列科研成果(A. F. Fuentes, L. Trevino, A. Martinez-dela Cruz, L. M. Torres-Mart nez,J. Power Sources, 1999,81-82, 264-267 ；L. F. Xiao, Y. Q. Zhao, J. Yin, L. Z. Zhang, Chem.Eur· J. 2009，15，9442-9450 ；S. B. Ni，G. Zhou, S. M. Lin, X. H. Wang, Q. T. Pan, F. Yang, D. Y. He,Mater. Lett.，2009,63, 2459-2461.)。但现有合成手段对钒酸锌纳米材料的微观结构控制存在一定的技术瓶颈，特别是采用高效微波辐射法有效调控钒酸锌一维纳米材料形貌的文献报道更少，因此在很大程度上限制了该材料的应用性能提升。针对以上科学问题，本发明所涉及的技术方法提供了常压反应条件、借助微波辐射法来有效控制材料的初期成核和后期生长，从而最终得到尺寸均匀、形貌规整的超长钒酸锌纳米线结构，此研究利于推进这种功能材料在更广阔领域的深入应用基础研究。
发明内容
本发明的目的在于为上述问题的解决提供行之有效的技术路线，提供了一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法，该方法具有工艺条件可操作性强、能耗小、产率高、反应终点便于监控、形貌容易调控和适合低成本规模合成等优点。本发明的技术方案本发明的一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法中，以硝酸锌、偏钒酸铵为原料，蒸馏水为溶剂，运用微波辐射法制备钒酸锌纳米线材料，包括以下步骤第一.在室温下，将硝酸锌固体加入蒸馏水制得0. 20mol/L硝酸锌溶液，然后充分搅拌10分钟，制得溶液a ；
第二.称量第一步骤中硝酸锌摩尔数2倍的偏钒酸铵固体，加入60_75°C的热蒸馏水，搅拌15分钟至偏钒酸铵完全溶解，制得均一溶液，然后逐滴加入到第一步骤所配制的溶液a中，强烈搅拌10分钟，制得溶液b ；第三.将溶液b得到的反应前驱体溶液倒入圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中反应16小时，便制备出絮状超细粉体材料。经过X射线衍射分析表明处理后的超细粉体的钒酸锌化学式为单斜相ZnV206。所述絮状超细粉体材料的形貌为分散性良好的超长纳米线材料，其长度可达5-8微米、单根纳米线的直径为50-80纳米。本发明的优点及有益效果本发明采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料，其可在微观尺度上对目标产物较好地进行结构控制，所得产物性能稳定，具有诱人的应用前景；此体系中，偏钒酸铵和 硝酸锌溶液的摩尔浓度、合成工艺条件对实验结果起着至关重要的作用；根据微波反应体系中的反应热力学和动力学因素调控，最终可诱导出形貌规整的定向生长一维纳米材料。该方法的显著优点是实验条件可控性强、产率高、能耗小、反应终点便于监控等；另外，该方法合成的材料可为电化学、发光功能器件、生物医药等领域提供必要的理论基础和实践经验。
图I为钒酸锌纳米线的较低倍数SEM扫描电镜2为钒酸锌纳米线的中等倍数SM扫描电镜3为钒酸锌纳米线的高倍数SEM扫描电镜图
具体实施例方式实施例I :采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法在室温下，配置硝酸锌水溶液的摩尔浓度为O. 20mol/L,溶剂为5毫升；称量偏钒酸铵固体的摩尔数是硝酸锌摩尔数的2倍，加入60-75°C的热蒸馏水并搅拌至偏钒酸铵完全溶解，得均一澄清溶液，然后逐滴滴加到硝酸锌溶液中，强烈搅拌10分钟；将上述反应原料混合物倒入圆底烧瓶中，并置于微波辐射反应器(设备加热功率700W，辐射频率2450MHz)中反应16分钟，反应结束后所制备出材料为钒酸锌超长纳米线材料。产物经SEM扫描电镜能谱分析表明产物的元素组成为Zn、V及O。SEM形貌观测(图I)表明产物主体形貌为分散性良好的超长纳米线材料，其长度可达到5-8微米；经放大倍率较高的扫描图(图2-3)可仔细观察到单根纳米线的直径为50-80纳米。
权利要求
1.本发明的一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法中，以硝酸锌、偏钒酸铵为原料，蒸馏水为溶剂，运用微波辐射法制备钒酸锌纳米线材料，包括以下步骤 第一.在室温下，将硝酸锌固体加入蒸馏水制得O. 20mol/L硝酸锌溶液，然后充分搅拌10分钟，制得溶液a; 第二 .称量第一步骤中硝酸锌摩尔数2倍的偏钒酸铵固体，加入60-75°C的热蒸馏水，搅拌15分钟至偏钒酸铵完全溶解，制得均一溶液，然后逐滴加入到第一步骤所配制的溶液a中，强烈搅拌10分钟，制得溶液b ； 第三.将溶液b得到的反应前驱体溶液倒入圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中反应16小时，便制备出絮状超细粉体材料。经过X射线衍射分析表明处理后的超细粉体的钒酸锌化学式为单斜相ZnV206。
2.权利要求I所述絮状超细粉体材料的形貌为分散性良好的超长纳米线材料，其长度可达5-8微米、单根纳米线的直径为50-80纳米。
全文摘要
本发明涉及一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法，其以硝酸锌、偏钒酸铵为主原料，蒸馏水为溶剂，运用微波辐射法制备钒酸锌一维纳米材料。本发明的特点是这种方法可在微观尺度上对目标产物进行结构控制，适合开发性能优异的小尺寸功能一维材料。该方法的工艺优点是实验条件可操作性强、能耗小、产率高等，该种材料的合成方法还可为发光材料、电化学、永磁材料、生物医药材料的基础研究提供必要的理论基础和实践经验。
文档编号C01G31/00GK102786090SQ201210324129
公开日2012年11月21日 申请日期2012年9月5日 优先权日2012年9月5日
发明者孙嬿, 李春生, 王彦笛, 王莉娜, 马培娟, 马雪刚 申请人:河北联合大学