专利名称：从氯硅烷残液中回收和提纯六氯乙硅烷的间歇操作方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从氯硅烷残液中回收和提纯六氯乙硅烷的间歇操作方法及装置，特别是涉及氯硅烷中高沸物六氯乙硅烷(也称六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的回收方法及其装置。
背景技术：
多晶硅是电子工业和光伏产业所需的主要原料，是我国电子信息产业和太阳能光伏产业发展所必需的战略物资。在多晶硅的生产过程中，伴随着精馏提纯氯硅烷合成反应、还原反应与冷(热)氢化反应尾气的进行会不可避免产生一定量的残液，这部分残液就多晶硅的生产而言无直接利用价值，此外由于这部分残液中固含量较高，含有高聚物，粘度大，正常的连续排放过程难以实现，需要人工操作 ，且这部分物料氧化性强，极易水解产生氯化氢，对撞击敏感，容易燃烧，暴露在空气中非常危险，一般的处理方式为粗放式的水解，这既是对原料的浪费，又对人和环境造成了极大的危害。目前氯硅烷残液成为让许多多晶硅企业头疼且限制多晶硅行业发展的瓶颈问题。通过对冷(热)氢化渣浆及精馏残液、合成炉精馏残液、还原炉精馏残液等做了大量国内国外相关文献研究及对个别样品的检测后，基本确定氯硅烷残液主要由以下四部分组成:
权利要求
1.一种从氯硅烷残液中回收和提纯六氯乙硅烷的间歇操装置:包括初分精馏塔(6)、初分精馏塔釜式再沸器(I)、间歇精馏塔(7)、间歇精馏塔釜式再沸器(2)、氯硅烷储罐(3)、有机硅烷储罐(4)、六氯二硅烷储罐(5);其特征是初分精馏塔(6)塔底设置有初分精馏塔釜式再沸器(I )，在初分精馏塔釜式再沸器(I)上部设置有氯硅烷残液(8)的进料入口，初分精馏塔釜式再沸器(I)的上部连接高沸物硅油去淋洗管道(9)，初分精馏塔釜式再沸器(I)上设置有低压蒸汽管线(10 )和高压蒸汽管线(11)的入口，初分精馏塔(6 )塔顶设置尾气及抽真空管线(12)，塔顶设置有氯气物料管线(17)与氮气物料管线(18)的入口，初分精馏塔(6 )冷凝器设置初分产品管线(13 )连接至间歇精馏塔釜式再沸器(2 );间歇精馏塔(7 )下部设置有间歇精馏塔釜式再沸器(2)，间歇精馏塔釜式再沸器(2)上设置有低压蒸汽管线(16)，间歇精馏塔(7)顶部设置尾气及抽真空管线(14)，间歇精馏塔(7)冷凝器设置精馏产品管线(15)，产品管线(15)连接至氯硅烷储罐(3)、有机硅烷储罐(4)和六氯二硅烷储罐(5)。
2.采用权利要求1的装置从氯硅烷残液中回收和提纯六氯乙硅烷的操作方法，其特征是步骤如下: 1) 氯硅烷残液(8 )从初分精馏塔釜式再沸器(I)上部进料，初分精馏塔(6 )采用间歇精馏方式，通过低压蒸汽管线(10)使用低压蒸汽作为热源，残液中的氯硅烷按沸点依次蒸馏，当塔顶从稳定温度开始上升后，通过塔顶尾气及抽真空管线(12)开始逐渐抽真空，氯硅烷残液(8)中的轻组分氯硅烷、有机氯硅烷、六氯二硅烷最终依次按沸点从初分精馏塔(6)塔顶冷凝器经初分产品管线(12)进入至间歇精馏塔釜式再沸器(2)进行进一步分离；高沸物中六氯二硅烷蒸完后，将加热蒸汽管线切换至高压蒸汽管线(11 )，将氯硅烷残液(8)中高沸硅油物质气化经高沸物硅油去淋洗管道(9)送去淋洗；蒸发结束后塔釜残留粉末通过抽出初分精馏塔釜式再沸器(I)加热列管卸出； 2).初分产品经初分产品管线(13)进`入间歇精馏塔釜式再沸器(2)，间歇精馏塔(7)通过低压蒸汽管线(16)使用低压蒸汽作为热源，残液中的氯硅烷按沸点依次蒸馏，当塔顶从稳定温度开始上升后，通过塔顶尾气及抽真空管线(14)开始逐渐抽真空，间歇精馏塔(7)塔釜中残液轻组分氯硅烷、有机氯硅烷、六氯二硅烷依次按沸点从间歇精馏塔(7)塔顶冷凝器经产品管线(15)分别回收进入氯硅烷储罐(3)、有机硅烷储罐(4)、六氯二硅烷储罐(5)。
3.如权利要求2的方法，其特征是所述的初分精馏塔(6)操作压力为0 80KPa，塔顶温度为30 105 °C，塔理论级数为15 30，塔径280 320mm，低压加热蒸汽温度130 1400C，中压加热蒸汽温度200 250°C。
4.如权利要求2的方法，其特征是所述的间歇精馏塔(7)操作压力为0 80KPa，塔顶温度为30 105°C，填料高度为45 55m，塔径180 220mm。
5.如权利要求2的方法，其特征是所述的初分精馏塔(6)使用低压蒸汽加热的同时经氯气物料管线(17)通入一定量的氯气，当热源切换至中压蒸汽时经氮气物料管线(18)通入氮气置换残余的氯气，增加六氯二硅烷收率。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种间歇式氯硅烷残液及残渣回收处理工艺及其装置，特别是针对回收具有极高价值的六氯乙硅烷(又称六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的方法及其装置。本发明是根据残液处理量小的情况下提出的一种间歇式技术方案。本工艺主要包括初分精馏塔与间歇精馏塔。本发明特别适用于处理多晶硅生产中冷氢化渣浆及精馏残液、合成工序精馏残液等脏残液，也同样适用于还原工序精馏残液与热氢化工序精馏残液或混合类型等残液。本发明处理工艺可以回收得到纯度98％以上的六氯乙硅烷。
文档编号C01B33/107GK103101914SQ201310059040
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月26日 优先权日2013年2月26日
发明者黄国强, 王国锋, 杨劲, 陈锦溢 申请人:天津大学