技术领域：本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种氧化石墨烯/高强混凝土复合材料的制备方法，所制备的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料具有良好的抗压强度。
背景技术：
：随着社会的发展和科技的进步，我国各项基础设施的建设也日趋完善，随着交通运输、机场、港口、桥梁、通讯、水利及城市供排水等众多城市主体设施的不断建设，混凝土的用量和质量也越来越至关重要。对各种设施不断提高的质量要求也是对结构材料的性能指标的挑战，虽然现阶段各种新型材料不断涌现，但是混凝土结构依然在各项基础设施建设中占有着绝对的地位，因此伴随大规模、极限环境条件下混凝土的使用情况越来越多，混凝土的各项性能指标迫切需要得到进一步完善。氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的；因经氧化后其上含氧官能团增多使其性质较石墨烯更加活泼。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性，同时也具有两亲性，其从边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布；因此，如果将氧化石墨烯掺入到混凝土中，氧化石墨烯纳米片层会对水泥水化晶体的形成起到模板作用，从而在微观结构上对水泥进行改善，以改变水化晶体的形状以及排列方式，从而起到提高混凝土的抗压强度的作用；而目前现有技术中还未见有用氧化石墨烯制备混凝土及其复合材料的工艺或方法；所以，本发明设计一种氧化石墨烯/高强混凝土复合材料的制备方法，将制得的氧化石墨烯粉末与水、减水剂、硅灰、中砂、花岗岩碎石等混合配比，制成一种高强度的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料，具有较好的应用前景。
技术实现要素：
：本发明的发明目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种氧化石墨烯/高强混凝土复合材料的制备方法，通过制得的氧化石墨烯粉末配比混入到高强混凝土中，以制得具有良好抗压强度的氧化石墨烯/高强度混凝土复合材料。为了实现上述目的，本发明涉及的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料的制备方法具体包括以下工艺步骤：(1)预处理过程：取55ml质量分数为98％的浓硫酸、8g过硫酸钾和8g五氧化二磷混合均匀并加热至80℃直至完全溶解形成混合液；取16g石墨粉在400～500r/min的搅拌速度下加入混合液中，并在20～25℃室温下持续搅拌6h使石墨粉与混合液进行氧化，氧化结束后用500ml蒸馏水稀释混合物并抽滤冲洗至pH＝7，然后在35～45℃条件下真空干燥4小时制得预氧化石墨粉末；(2)氧化过程：取步骤(1)中制得的预氧化石墨粉末与450ml质量分数98％、温度0℃的浓硫酸在0℃冰浴条件下进行混合，搅拌10～20min后再缓慢加入48g高锰酸钾粉末并控温10℃持续搅拌10～20min制成混合物，然后将混合物置于35℃水浴中搅拌反应2h，再缓慢加入500～700ml蒸馏水保持90～100℃温度下反应20min，反应结束后加入2200ml蒸馏水进行稀释；稀释后边搅拌边加入40ml摩尔浓度为30％的过氧化氢水溶液至混合物溶液全部变成金黄色，最后加入2200ml质量分数为2-3％的盐酸水溶液进行酸洗，然后在3000r/min条件下离心10min；重复上述酸洗两次；(3)后处理过程：向步骤(2)中酸洗后的溶液中加入2～3L蒸馏水离心一次，倒掉上层清液后用pH为10～11的氢氧化钠水溶液进行搅拌调和使溶液的pH值为7，最后将溶液在冷冻干燥机中干燥成氧化石墨烯粉末；(4)混凝土复合材料配制：按照重量比分别为水0.5～1.2份、水泥4份、硅灰0.5～3.5份、细骨料5～8份、粗骨料7～15份、减水剂0.02～0.6份、氧化石墨烯粉末0.001～0.1份进行称量，将称量好的氧化石墨烯粉末与水和减水剂进行混合，待搅拌均匀后再与水泥、硅灰、细骨料和粗骨料混合，搅拌至均匀后制得氧化石墨烯/高强混凝土复合材料。进一步的，水泥为普通硅酸盐水泥、强度大于等于42.5的硅酸盐水泥或火山灰质硅酸盐水泥；细骨料为细度模数为2.0-4.0的中砂，粗骨料为粒径为10～30mm之间的连续级花岗岩碎石、辉绿岩碎石和/或大理石碎石；减水剂为聚羧酸高效减水剂，水为pH值为4—7普通自来水，硅灰可选用粉煤灰、F矿粉或矿渣替代。本发明与现有技术相比，通过将氧化石墨烯粉末与细骨料、水、粗骨料等混合配比，制成的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料具有较好的抗压强度；该方法设计科学，原理可靠，操作简便，过程简单，可控性强，适合大规模工业化生产。附图说明：图1为本发明涉及的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料的制备方法的工艺流程示意图。具体实施方式：下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施方式。实施例1：本实施例中涉及的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料的制备方法的具体步骤为：(1)预处理过程：取55ml质量分数为98％的浓硫酸、8g过硫酸钾和8g五氧化二磷混合均匀并加热至80℃直至完全溶解形成混合液；取16g石墨粉在400～500r/min的搅拌速度下加入混合液中，并在20～25℃室温下持续搅拌6h使石墨粉与混合液进行氧化，氧化结束后用500ml蒸馏水稀释混合物并抽滤冲洗至中性(pH＝7)，然后在35～45℃条件下真空干燥4小时制得预氧化石墨粉末；(2)氧化过程：取步骤(1)中制得的预氧化石墨粉末与450ml质量分数98％、温度0℃的浓硫酸在0℃冰浴条件下进行混合，搅拌10～20min后再缓慢加入48g高锰酸钾粉末并控温10℃持续搅拌10～20min制成混合物，然后将混合物置于35℃水浴中搅拌反应2h，再缓慢加入500～700ml蒸馏水保持90～100℃温度下反应20min，反应结束后加入2200ml蒸馏水进行稀释；稀释后边搅拌边加入40ml摩尔浓度为30％的过氧化氢水溶液至混合物溶液全部变成金黄色，最后加入2200ml质量分数为2-3％的盐酸水溶液进行酸洗，然后在3000r/min条件下离心10min；重复上述酸洗两次；(3)后处理过程：向步骤(2)中酸洗后的溶液中加入2～3L蒸馏水离心一次，倒掉上层清液后用pH为10～11的氢氧化钠水溶液进行搅拌调和使溶液的pH值为7，最后将溶液在冷冻干燥机中干燥以成氧化石墨烯粉末；(4)混凝土复合材料配制：将水、水泥、硅灰、中砂、花岗岩碎石、减水剂、氧化石墨烯粉末按照重量比7：24：5.09：39.15：69.53：0.278：0.01-0.03进行称量，将称量好的氧化石墨烯粉末与水和减水剂进行混合，待搅拌均匀后再与水泥、硅灰、中砂和花岗岩碎石混合，搅拌至均匀后制得氧化石墨烯/高强混凝土复合材料。本实施例中涉及的水泥为普通42.5硅酸盐水泥，中砂的细度模数为2.0-4.0，花岗岩碎石的粒径为10mm-30mm，减水剂为聚羧酸高效减水剂，水为pH值为4—7的普通自来水。本实施例中对制得的氧化石墨烯/高强混凝土复合材料取样进行抗压强度测试；具体试样配方(如表1所示)(其中配方6为参照组)：配方编号水水泥硅灰中砂花岗岩碎石减水剂氧化石墨烯粉末17245.0939.1569.530.2780.014427245.0939.1569.530.2780.019237245.0939.1569.530.2780.02447245.0939.1569.530.2780.028857245.0939.1569.530.2780.033667245.0939.1569.530.2780表1每组试样配方对每个配方试样取三组取样进行测试，每个取样为养护28天后的试样；测试标准按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》来进行测试，测试结果(如表2所示)：表2抗压强度测试(MPa)由上表可知，配方4的试样取样抗压强度最好，相比较与参照组6抗压强度提高了20.29％。以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域技术人员根据本发明所述内容所作的等效变化，皆应纳入本发明的保护范围内。