一种钛酸铅纳米球的制备及其在钠离子电池中的应用的制作方法

本发明涉及钠离子电池技术领域，具体是一种钛酸铅纳米球的制备及其在钠离子电池中的应用。

背景技术：

钠离子电池与锂离子电池具有相似的工作原理。与锂离子电池相比具有其独特优势。其一，原料丰富易得，可降低制作成本。其二，其具有优于锂离子电池的安全性能。但是，由于其较大的离子半径，增大了钠离子嵌入和脱出的阻力，造成电极材料的充放电可逆性较差，容量较低等问题，限制了钠离子电池进一步的实际应用。要得到循环性能好，比容量高，大电流充放电性能好的钠离子电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。研究较多的钠电负极材料有碳基材料，合金类材料,钛酸盐类材料，以及一些过渡金属氧化物及硫化物，但他们的电化学性能都不甚理想。目前，将钛酸铅类材料应用于钠离子电池负极材料中还不常见。我们期望通过对钛酸铅材料的研究进一步提高钠离子电池的充放电性能，提高其实用性。

目前还未有制备钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球的相关专利报道。

技术实现要素：

本发明采用简单的一步水热法合成了一种钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球，本发明所制备的钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球作钠电池负极得到的钠电池具有很高的比容量和优良的倍率性能。

为实现本发明的目的，采用如下技术方案：

一种钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球的制备方法，具体步骤如下：

将1~1.36毫升的钛酸正丁酯加入到8毫升的乙醇中，再向其中加入8毫升的水，搅拌水解3分钟，再依次在不断搅拌的过程中，加入1.12克氢氧化钾，0.05克聚乙烯醇，1.72克硝酸铅，最后向其中加入22毫升的水，常温下搅拌1小时，移入50毫升的反应釜中，置于120度的烘箱中，反应2-10小时，将所得产品水洗一遍后，再用10%的醋酸溶液洗一次，最后再水洗两次，烘干，即可得到PbTi_0.8O_2.6纳米球。

所制备出的PbTi_0.8O_2.6纳米球用于钠离子电池，具体步骤如下：

原料按质量比计，PbTi_0.8O_2.6纳米球：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60：30：10；

称取各个原料混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属钠，电解质为1M NaClO₄的碳酸乙烯酯（EC）+碳酸丙烯酯（PC）+氟代碳酸乙烯酯（FEC）溶液，其中EC:PC:FEC按体积比1:1:0.05混合。

本发明与现有技术比较具有以下优点：

（1）本发明通过一步水热法制备一种钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球，工艺简单，成本低廉，能耗少，重现性好；

（2）本发明所制备的钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球作钠电池负极得到的钠电池具有很高的比容量和优良的倍率性能；在电流密度0.05, 0.1, 0.2, 0.3 A g^-1下，PbTi_0.8O_2.6纳米球的比容量分别为222, 180, 145, 125 mA h g^-1，当电流密度回到0.05 A g^-1时，其容量又回到205 mA h g^-1 ，体现了其较高的比容量和优良的倍率性能。

附图说明

图1 实施例2制备的PbTi_0.8O_2.6纳米球的XRD谱图。

图2 实施例2制备的PbTi_0.8O_2.6纳米球的扫描电镜图。

图3 实施例2制备的PbTi_0.8O_2.6纳米球的倍率性能图。

具体实施方式

为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球的制备方法，具体步骤如下：

将 1.36毫升的钛酸正丁酯加入到8毫升的乙醇中，再向其中加入8毫升的水，搅拌水解3分钟，再依次在不断搅拌的过程中，加入1.12克氢氧化钾，0.05克聚乙烯醇，1.72克硝酸铅，最后向其中加入22毫升的水，常温下搅拌1小时，移入50毫升的反应釜中，置于120度的烘箱中，反应2小时，将所得产品水洗一遍后，再用10%的醋酸溶液洗一次，最后再水洗两次，烘干，即可得到无定型的钛酸铅纳米球。

所制备出的钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球用于钠离子电池，具体步骤如下：

首先称取原料，按质量比计，无定型钛酸铅纳米球：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60：30：10；

将各个原料混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属钠，电解质为1M NaClO₄的碳酸乙烯酯（EC）+碳酸丙烯酯（PC）+氟代碳酸乙烯酯（FEC）溶液，其中EC：PC按体积比1:1与5.0% （占溶液的总体积分数）FEC溶液混合。

实施例2

一种钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球的制备方法，具体步骤如下：

将1.36毫升的钛酸正丁酯加入到8毫升的乙醇中，再向其中加入8毫升的水，搅拌水解3分钟，再依次在不断搅拌的过程中，加入1.12克氢氧化钾，0.05克聚乙烯醇，1.72克硝酸铅，最后向其中加入22毫升的水，常温下搅拌1小时，移入50毫升的反应釜中，置于120度的烘箱中，反应4小时，将所得产品水洗一遍后，再用10%的醋酸溶液洗一次，最后再水洗两次，烘干，即可得到PbTi_0.8O_2.6纳米球。

所制备出的PbTi_0.8O_2.6纳米球用于钠离子电池，具体步骤如下：

首先称取原料，按质量比计，PbTi_0.8O_2.6纳米球：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60：30：10；

将各个原料混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属钠，电解质为1M NaClO₄的碳酸乙烯酯（EC）+碳酸丙烯酯（PC）+氟代碳酸乙烯酯（FEC）溶液，其中EC：PC按体积比1:1与5.0% （占溶液的总体积分数）FEC溶液混合。

实施例3

一种钛酸铅PbTi_0.8O_2.6纳米球的制备方法，具体步骤如下：

将 1.36毫升的钛酸正丁酯加入到8毫升的乙醇中，再向其中加入8毫升的水，搅拌水解3分钟，再依次在不断搅拌的过程中，加入1.12克氢氧化钾，0.05克聚乙烯醇，1.72克硝酸铅，最后向其中加入22毫升的水，常温下搅拌1小时，移入50毫升的反应釜中，置于120度的烘箱中，反应6小时，将所得产品水洗一遍后，再用10%的醋酸溶液洗一次，最后再水洗两次，烘干，即可得到PbTi_0.8O_2.6纳米球。

所制备出的PbTi_0.8O_2.6纳米球用于钠离子电池，具体步骤如下：

首先称取原料，按质量比计，PbTi_0.8O_2.6纳米球：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60：30：10；

将各个原料混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属钠，电解质为1M NaClO₄的碳酸乙烯酯（EC）+碳酸丙烯酯（PC）+氟代碳酸乙烯酯（FEC）溶液，其中EC：PC按体积比1:1与5.0% （占溶液的总体积分数）FEC溶液混合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。