一种基于原位合成法的InP单晶炉用观察窗装置的制作方法

实用新型涉及涉及半导体芯片单晶制备技术领域，尤其适用于一种晶体生长炉所用的观察窗。

背景技术：

磷化铟(InP)是由III族元素铟(In)和V族元素磷(P)化合而成III-V族化合物半导体材料，在半导体材料领域具有非常重要的战略性地位，是目前光电器件和微电子器件不可替代的半导体材料。与锗、硅材料相比，InP具有许多优点：直接跃迁型能带结构，具有高的电光转换效率；电子迁移率高，易于制成半绝缘材料，适合制作高频微波器件和电路；工作温度高；具有强的抗辐射能力；作为太阳能电池材料的转换效率高等。因此，InP等材料被广泛应用在固态发光、微波通信、光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等高技术领域。

InP单晶材料的制备一般需要先将高纯铟(纯度达到99.999％的铟元素单质)和红磷在高压容器内进行多晶材料合成，再将合成好的InP多晶材料在单晶炉内制成单晶。合成的多晶料要经过切割、清洗、腐蚀等工艺，再放入直拉单晶炉内进行生长，所述直拉单晶炉是一种在惰性气体(氮气、氦气为主)环境中，用石墨加热器将多晶硅等多晶材料熔化，用直拉法生长无错位单晶的设备。在整个备料过程中容易产生玷污，易产生难熔氧化物，外界杂质融入到材料中的机率高。

为解决上述问题，国内外普遍采用基于磷蒸气注入原位合成法的直拉单晶技术。如图1所示，该技术的基本过程就是根据磷的相态图，逐渐增加磷源炉1的输入功率，使磷气化得到磷蒸气2并以适当的速率注入到铟熔体3内，在InP的熔点(1062℃)附近，二者发生反应，得到不同化学计量比的InP熔体。该技术合成的多晶材料的速度快，受玷污少，多晶纯度高，容易增加产量，而且与之前的两步法才能实现InP单晶的技术相比，磷蒸气注入原位合成结束后，通过升降旋转杆4将可磷源炉1移开，调节工艺参数可直接在坩埚5进行单晶生长，最终得到高纯的InP单晶。

基于磷蒸气注入原位合成法的直拉InP单晶炉需要配备玻璃观察窗组件6，用以清晰的观察炉体7内部情况和材料合成及晶体生长过程。由于InP在360℃以上开始出现离解现象，在1000℃以上离解加快，在熔点1062℃下的离解压为2.75MPa，在基于磷注入原位合成法生成InP材料的过程中，容易产生含用易挥发的元素磷，气化的磷冷凝到观察窗上生成细颗粒状固体，这些因素使观察窗的污染在InP晶体制备过程中成为一个不可避免的问题。虽然磷注入合成法有B₂O₃(氧化硼8)用作覆盖剂以防InP熔体离解，并且炉腔内充满惰性气体，但是生长炉长时间连续工作过程所产生的挥发物对观察窗的污染却不能忽视，因为细颗粒状磷固体得不到清除，长时间累积会使炉体内侧观察窗透明度降低，难以观察到炉内的状态。

针对此问题，现有技术如河北半导体研究所使用的CZ-50型单晶炉采取如图2所示的观察窗遮挡装置，该装置由遮挡片9、炉外调节手柄10、炉体密封组件11以及遮挡片和调节手柄10间的连接杆12组成。该部件可在45°范围内进行调节。在不需要观察时，遮挡片恰好挡在观察窗13的正下方，如图3a所示，此时摭挡片9可阻隔磷蒸气对观察窗13的污染。而在需要特别注意炉内的工作状态时，或任何需要对炉内状态进行观察时，都可将该遮挡片9的炉外调节手柄10旋转45°，此时摭挡片9也随之旋转45°，离开观察窗13下方，如图3b所示。该装置可以一定程度上摭挡挥发物沉积至观察窗造成的污染，但该装置由于摭挡片9和观察窗13之间不可避免的宽缝隙存在，挥发物经扩散仍然有部分会沉积在观察窗13的玻璃上且得不到有效清除进而污染观察窗13，使观察窗13的透明度降低甚至被完全摭挡住，影响对炉内状态的观测。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本实用新型一种基于原位合成法的InP单晶炉用观察窗装置，可阻挡挥发物向观察窗玻璃表面的聚积遇冷凝固，并及时清除聚积于观察窗玻璃上的细颗粒状固态磷，避免对观察窗的污染。

为实现上述目的，本实用新型所提供的技术方案为：一种基于原位合成法的InP单晶炉用观察窗装置，包括贯穿炉体内外的观察通道，观察通道出口处设置有观察窗，还包括

进气管道，向观察通道通入惰性气体；

一圈小进气孔，沿内层管壁间隔地并与通道轴线垂直地设置，形成一密闭气障，阻碍上升的挥发物接近观察窗玻璃表面；

扫气管道，相对于观察通道轴线倾斜成一定角度，扫气管道出口与所述观察窗相对，且扫气管道出口在所述一圈小进气孔的上方，

优选地，所述扫气管道通入惰性气体，可及时吹扫掉气障未阻挡住的挥发物遇观察窗凝结的细颗粒状磷。

优选地，所述观察通道固定连接有夹层连接管，在夹层连接管的外层管壁上连有进气管道，夹层连接管的内层管壁与夹层连接管外层管壁组成一封闭空间。

优选地，所述进气管道和扫气管道分属于两路气体通道，分别通入惰性气体。

优选地，所述进气管道和扫气管道的管道气压可调节。

优选地，夹层连接管上端与观察窗下法兰固定连接在一起，在观察窗的下法兰上方设置有观察窗上法兰，在观察窗上法兰与观察窗下法兰之间固定设置有观察窗玻璃。

优选地，所述观察通道设置在与炉体上端固定连接的法兰上。

本实用新型与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：

本实用新型所述的一种基于原位合成法的InP单晶炉用观察窗装置，形成进气通道和扫气通道两路气体通道，通过往一路进气管道通入惰性气体，至夹层管道内壁一圈小进气孔出气，形成一密闭气障，阻碍上升的挥发物接近观察窗玻璃表面，有效防止挥发物遇冷沉积；通过往另一路扫气管道通入惰性气体，可及时吹扫掉气障未阻挡住的挥发物遇玻璃观察窗凝结的细颗粒状磷，从而有效解决磷蒸气注入原位合成法的直拉InP单晶炉上方观察窗的摭蔽问题，而且本实用新型结构简单，操作方便。

附图说明

通过结合下面附图对其实施例进行描述，本实用新型的上述特征和技术优点将会变得更加清楚和容易理解。

图1为现有基于磷蒸气注入原位合成法的直拉InP单晶炉示意图。

图2为现有观察窗遮挡装置示意图。

图3a为现有观察窗遮挡装置处于摭挡位置时的示意图。

图3b为现有观察窗遮挡装置处于移出位置时的示意图。

图4为本实用新型的结构示意图。

图5是图4观察窗部分的放大图。

具体实施方式

下面将参考附图来描述本实用新型所述的一种基于原位合成法的InP单晶炉用观察窗的实施例。本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本实用新型的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式或其组合对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。此外，在本说明书中，附图未按比例画出，并且相同的附图标记表示相同的部分。

下面结合附图来详细说明本实施例。

如图4所示，基于原位合成法的生长InP晶体的过程以及生成挥发性磷原理简要如下，在设计好的热场中旋转坩埚5，坩埚5中装入一定量的高纯铟和液封剂氧化硼8(B₂O₃)，在磷泡中装入高纯红磷，坩埚5内铟熔体3被加热到预定温度后，通过控制磷源炉1的功率逐渐将磷泡内的磷加热气化注入到铟熔体3中，原位合成InP材料，合成结束后，移开磷源炉1，引入籽晶，通过调整温度实现InP单晶的生长。由于InP在360℃以上开始出现离解现象，在1000℃以上离解加快，在熔点1062℃下的离解压为2.75MPa，在基于磷注入原位合成法生成InP材料的过程中，容易产生含用易挥发的元素磷，气化的磷冷凝到温度低观察窗(大约100℃)上会生成细颗粒状固体，若得不到及时清除，长期累积会粘附于观察窗上。

如图4所示，本实施例是一种基于原位合成法的InP单晶炉用观察窗，包括贯穿炉体7内外的观察通道20，观察通道20设置在与炉体7上端固定连接的法兰21上，所述的观察通道20固定连接有夹层连接管22，在夹层连接管22的外层管壁23上连有进气管道24，在夹层管连接管22的内层管壁25上沿内层管壁25间隔地并与观察通道20轴线垂直地设置有一圈小进气孔26，夹层连接管22上端与观察窗下法兰27固定连接在一起，下端与封口片28固定连接在一起，内层管壁25、外层管壁23与夹层连接管22上端的观察窗下法兰27及下端的封口片28共同组成一封闭空间，穿过内层管壁25和外层管壁23固定连接有另一路扫气管道29，该扫气管道29相对于观察通道轴线倾斜成一定角度以使扫气管道出口30与所述观察窗玻璃31相对，以使出来的气体能直接吹扫粘附在观察窗玻璃31细小磷固体颗粒。且扫气管道出口30在所述一圈小进气孔26的上方，这样可以使一整圈小进气孔26出气所产生的气屏蔽与扫气管道出口30出来的高压扫气互不干扰，并且可上升的挥发性气体首先受到气屏蔽的阻隔。

夹层连接管22的上端与观察窗下法兰27固定连接，在观察窗的下法兰上方设置有观察窗上法兰32，在观察窗上法兰与观察窗下法兰之间固定设置有该观察窗玻璃31。

所述进气管道24和扫气管道29分属于两路气体通道，可分别通入惰性气体，管道气压可调节。

通过进气管道24向InP晶体生长炉体7充入惰性气体，充入的气体首先进入夹层连接管22的内层管壁25与夹层连接管22的外层管壁23组成的封闭空间内，再通过在夹层连接管22的内层管壁25上设置一圈小进气孔26进入到炉体7内，充入气体通过夹层连接管22在观察窗玻璃31下方形成密闭的气屏蔽，这可阻止在坩埚5内基于磷蒸气注入原位合成法中产生的挥发性磷蒸气上升至玻璃观察窗31的表面，从而使挥发性磷蒸气无法在玻璃观察窗31上凝结。

即使有部分挥发性磷蒸气冲破上述的气屏蔽，遇观察窗玻璃31凝结成细颗粒状磷。此时通过往另一路扫气管道29通入惰性气体，可及时将粘附的细颗粒状磷吹扫掉，从而有效解决磷蒸气注入原位合成法的直拉InP单晶炉上方观察窗的摭蔽问题。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。