一种通过照射超声波制备单原子层黑色磷的方法与流程

文档序号:12389684阅读:258来源:国知局

本发明涉及制备单原子层黑色磷技术领域,尤其涉及一种通过照射超声波制备单原子层黑色磷的方法。



背景技术:

黑磷是效果优良的可调半导体,在电子设备具有广泛的应用,可用作晶体管、传感器、太阳能电池、开关、电池电极等。不同于诸如石墨烯等零隙半导体的特点是黑磷有带隙,并且其带隙和原子层数有重要的联系,层数越薄带隙越多。但黑磷在制备过程中存在难以克服的困难,因其为多层结构,为了得到所期望的二维片层,需要通过精巧的剥离工艺一层层分离开这些多层。

虽然已经通过液体剥离获得黑磷纳米片的记载(是将5mg ml-1 黑磷放在N- 环己基-2- 吡咯烷酮溶剂中,超声24h, 功率246W,30℃水浴中,Chem. Comm 2014,50,13338-13341 ),但获得的黑磷纳米片不稳定,会与水或氧气反应。此外过长时间的超声会打碎黑磷纳米片,使得得到大片多原子层黑磷变得困难。

利用照射超声波方法制备单原子层黑色磷的方法还文件报道。



技术实现要素:

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种通过照射超声波制备单原子层黑色磷的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种通过照射超声波制备单原子层黑色磷的方法,制备步骤为:

(1)将黑色磷置于溶剂中并照射超声波;溶剂包括选自蒸馏水,有机溶剂,酸性溶液和碱性溶液中的至少一种;超声波照射在-20℃至100℃的温度下进行;

当使用蒸馏水时,黑色磷可以容易地分散。当使用醇时,可以改善结晶度。当使用有机溶剂时,可以提高分层黑色磷的导电性。

当在小于-20℃的温度下进行超声波照射时,可以稍微进行分层。当在超过100℃的温度下进行超声波照射时,剥离的黑色磷可能消失。

(2)将溶液和未溶解的黑鳞分离,将得到的将残留在溶液中的黑色磷放入溶剂中并且照射超声波,反复进行1-10次,进行分离,除去溶剂,即得单原子层黑色磷;

将残留在溶液中的黑色磷照射超声波反复进行1-10次,从而多原子层黑色磷可以连续地剥离。因此,可以从溶液中获得单原子层黑色磷。此外,可以通过超声波照射从多原子层黑色磷制备单原子层黑色磷,从而可以制备具有三角形单晶的黑色磷。

(3)将分离出的未溶解的黑色磷再次加入溶剂中,重复前面两个步骤,循环处理。

所述有机溶剂包括乙醇,甲醇,丙二醇,戊醇和辛醇中的至少一种,或四氢呋喃,己烷,四氯化物和甲苯中的至少一种;

所述酸性溶液包括盐酸,硫酸,硝酸和乙酸中的至少一种;

所述碱性溶液包括氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙,氢氧化镁和氨中的至少一种。

步骤(2)中将溶液和未溶解的黑鳞分离时,优选使用离心分离。

在步骤(2)进行照射超声波时,在0.1mL-50mL的溶剂中含有0.1g-10g的黑色磷。如果含有少于0.1g的黑色磷,则剥离的黑色磷的量和尺寸减小,使得黑色磷可在溶液中老化。如果含有大于10g的黑色磷,则黑色磷可能不能均匀地分层。

本发明的优点是:本发明利用超声波照射多原子层黑色磷,剥离出单原子层黑色磷,由于单原子层黑色磷被制备并分散在被照射超声波的溶液(黑色磷和溶剂的混合物)中,可以获得透明溶液,不溶解在溶剂中的黑色磷可以保留在溶液的下部,并且仅回收溶液,得到的单原子层黑色磷纯度高,方法简单,浪费少,适合于工业生产。

具体实施方式

一种通过照射超声波制备单原子层黑色磷的方法,制备步骤为:

(1)将黑色磷置于溶剂中并照射超声波;溶剂包括选自蒸馏水,有机溶剂,酸性溶液和碱性溶液中的至少一种;超声波照射在80℃的温度下进行;

(2)将溶液和未溶解的黑鳞分离,将得到的将残留在溶液中的黑色磷放入溶剂中并且照射超声波,反复进行5次,进行分离,除去溶剂,即得单原子层黑色磷;

(3)将分离出的未溶解的黑色磷再次加入溶剂中,重复前面两个步骤,循环处理。

所述有机溶剂包括乙醇,甲醇,丙二醇,戊醇和辛醇中的至少一种,或四氢呋喃,己烷,四氯化物和甲苯中的至少一种;

所述酸性溶液包括盐酸,硫酸,硝酸和乙酸中的至少一种;

所述碱性溶液包括氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙,氢氧化镁和氨中的至少一种。

步骤(2)中将溶液和未溶解的黑鳞分离时,优选使用离心分离。

在步骤(2)进行照射超声波时,在40mL的溶剂中含有5.5g的黑色磷。

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