一种WO3纳米片阵列的制备方法与流程

本发明所属技术领域为光催化、光电化学材料技术领域，特别涉及wo3催化剂开发及制备方法。

背景技术：

三氧化钨是一种多功能无机金属氧化物半导体材料。该材料具有优良的物理及化学性质，如光催化、光致变色、电致变色、场发射等性能，所以在光催化剂、电致变色智能窗和光电化学仪器等领域应用非常广阔。目前纳米wo3的制备方法可以概括为固相法、气相法和液相法，各种制备方法都具有一定的优缺点。常用的热蒸发法、化学气相沉积法、溅射法等面临着需要创造高温或真空环境，易造成环境污染以及操作过程繁杂等问题，而且制取的纳米wo3也有可能结晶体度低、纯度不高，进而影响纳米wo3的各种使用性能。综上所述，水热法因其设备廉价，操作简单及条件易调节等优点，目前被广泛用于纳米材料的制备。利用水热法制备氧化钨纳米材料，深入研究其综合性能，进而在推动纳米材料发展方面，具有重要的理论及实用意义

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种水热法制备wo3纳米片阵列，该方法操作简便、条件温和、易于操作，所制备的wo3纳米片阵列具有很高的光电化学性能。

具体步骤为：

(1)将0.1～1g的草酸溶解于10～60ml无水乙醇中，在真空手套箱中称取0.1～0.5g六氯化钨。混合均匀后加入到容积为60ml的聚四氟乙烯反应釜中，然后将清洗干净的基底材料斜放入聚四氟乙烯反应釜中,100～240℃条件下反应6h，自然冷却至室温后，分别用蒸馏水清洗基底材料表面，60℃真空干燥，待用。

(2)将步骤(1)合成的电极材料放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至300～600℃，退火100～150min，待其降到室温后取出，得到基底表面长有wo3纳米片阵列的光电极。

所述基底材料为fto导电玻璃、硅片、碳布中的一种。

所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。

附图说明

图1为本发明实施例1不同水热反应温度制备的wo3纳米片阵列的xrd谱。

图2为本发明实施例1制备wo3纳米片阵列的sem图：(a)正面图，(b)横截面

图3为本发明实施例1不同水热反应温度制备的wo3纳米片的光生电流曲线。

本发明wo3纳米片阵列展示出了优异的吸光性能和很强的光电化学响应，光生电流密度达到0.8ma/cm²，同时有较好的光稳定性，因此，wo3纳米片阵列作为一种可见光响应材料，在环境污染如降解染料、光催化处理污水，太阳能电池等方面具有很大的应用潜能。

具体实施方式

实施例1：

(1)将0.4g的草酸溶解于40ml无水乙醇中，在真空手套箱中称取0.2g六氯化钨。混合均匀后加入到容积为60ml的聚四氟乙烯反应釜中，然后将清洗干净的fto斜放入聚四氟乙烯反应釜中,180℃条件下反应6h，自来水冷却反应釜30min，用蒸馏水清洗fto表面，60℃真空干燥，待用。

(2)将步骤(1)合成的电极材料放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至500℃，退火120min，待其降到室温后取出，得到fto表面长有wo3纳米片阵列的光电极。

以所制备的wo3纳米片阵列光电极作为工作电极(面积为1cm²)，辅助电极为铂电极，饱和甘汞电极(sce)作为参比电极，0.5mol/lna2so4为支持电解质溶液，在太阳光模拟器(0.7个太阳的光强)下测试光电化学性能，从图3可以看出1.2v的偏压下，180℃反应的wo3纳米片的光电流达到0.52ma/cm²。

实施例2：

(1)将0.4g的草酸溶解于40ml无水乙醇中，在真空手套箱中称取0.2g六氯化钨。混合均匀后加入到容积为60ml的聚四氟乙烯反应釜中，然后将清洗干净的碳布入聚四氟乙烯反应釜中，120℃条件下反应6h，自来水冷却30min，用蒸馏水清洗碳布表面，60℃真空干燥，待用。

(2)将步骤(1)合成的电极材料放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至400℃，退火120min，待其降到室温后取出，得到碳布基底表面长有wo3纳米片阵列的光电极。

以所制备的长有wo3纳米片阵列碳布作为工作电极(面积为1cm²)，辅助电极为铂电极，饱和甘汞电极(sce)作为参比电极，0.5mol/lna2so4为支持电解质溶液，在太阳光模拟器(0.7个太阳的光强)下测试光电化学性能，1.2v的偏压下，此方法合成的长有wo3纳米片阵列碳布的光电流达到0.8ma/cm²。

实施例3：

1)将0.8g的草酸溶解于40ml无水乙醇中，在真空手套箱中称取0.2g六氯化钨。混合均匀后加入到容积为60ml的聚四氟乙烯反应釜中，然后将清洗干净的硅片斜放入聚四氟乙烯反应釜中，180℃条件下反应6h，自来水冷却30min，用蒸馏水清洗硅片表面，60℃真空干燥，待用。

(2)将步骤(1)合成的电极材料放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，退火120min，待其降到室温后取出，得到基底表面长有wo3纳米片阵列的光电极。

以所制备的长有wo3纳米片阵列碳布作为工作电极(面积为1cm²)，辅助电极为铂电极，饱和甘汞电极(sce)作为参比电极，0.5mol/lna2so4为支持电解质溶液，在太阳光模拟器(0.7个太阳的光强)下测试光电化学性能，1.2v的偏压下，此方法合成的长有wo3纳米片阵列碳布的光电流达到0.4ma/cm²。

以上实施例所述化学试剂纯度均为化学纯。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种WO3纳米片阵列的制备方法。首先通过草酸、乙醇和六氯化钨溶剂热法在FTO、碳布、硅片表面生长带有氧缺陷的WO3‑x·H2O纳米片阵列薄膜，再在马弗炉中以一定的温度煅烧得到结晶性较好的WO3纳米片阵列。在基底上所制备的WO3呈现规则的、垂直取向的纳米片阵列，大幅提高了其比表面积，0.5mol/L Na2SO4电解质中，0.7个太阳光光强，1.2V的偏压下，WO3纳米片的光电流达到0.8mA/cm2。该方法操作简便、易于控制，制备的WO3纳米片阵列薄膜，具有大的比表面积、高的光电化学活性和稳定性。

技术研发人员：刘勇平;杨之书;吕慧丹;耿鹏;林剑飞;张梦莹;米喜红
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.05.26
技术公布日：2017.09.01