本发明属于生物陶瓷技术领域，具体涉及一种羟基磷灰石的制备方法。
背景技术：
生物陶瓷材料的化学性能稳定，并具有良好的机械强度和硬度。在体内难于溶解，不易氧化，不易腐蚀变质，热稳定性好，便于加热消毒和耐磨，有一定润滑性能，不易产生疲劳现象。并且，容易成型，可以根据需要制成各种形态和尺寸，如颗粒型、柱形和管形等，也可以制成骨螺钉、骨夹板、制成牙龈、关节和长骨等。
目前，作为生物材料的陶瓷大致分为生物惰性陶瓷、生物活性陶瓷和可控表面活性陶瓷灯3类。其中羟基磷灰石（hydroxyapatite，hap），属于生物活性陶瓷，由于生物体硬组织比如牙齿、骨头等的主要成分是羟基磷灰，所以羟基磷灰石也叫做人工骨，羟基磷灰石中含有通过正常代谢途径而进行置换的磷、钙、二氧化碳和水等元素和化合物，植入生物体内能逐渐被生物体所吸收。在骨质中，羟基磷灰石大约占60%，具有良好的生物活性和生物相容性。
现有羟基磷灰石的制备方法中存在以下问题：（1）反应温度高，反应时间长；（2）设备复杂，操作难度大，制备周期长；（3）制备的纳米微粒大小不均一，产量低。
技术实现要素：
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种羟基磷灰石的制备方法，降低了反应温度，减少了反应时间，具备设备简单、操作方便、制备周期短以及制备的纳米微粒大小均一、产率高等特点。
技术方案：一种羟基磷灰石的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将caco3和capo4·2h2o粉末按照钙磷比为1.5~2.0:1混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合物放入高压釜内，加入去离子水，按照5~10℃/min的加热速度升至100~250℃后，恒温10~24h进行水热反应；
（3）反应完成后待高压釜冷却至室温，取出反应产物，过滤洗涤；
（4）将洗涤干净的产物在50~70℃下真空干燥后获得羟基磷灰石微晶。
作为优选，所述步骤（1）中caco3和capo4·2h2o的纯度为分析纯。
作为优选，所述步骤（1）中caco3和capo4·2h2o粉末按照钙磷比为1.67:1的比例混合均匀。
作为优选，所述步骤（2）中加热速度为5℃/min。
作为优选，所述步骤（2）中升温至200℃。
作为优选，所述步骤（2）中恒温反应18h。
作为优选，所述步骤（4）中将洗涤干净的产物在60℃下真空干燥。
有益效果：（1）本发明提供一种羟基磷灰石的制备方法，降低了反应温度，减少了反应时间，具备设备简单、操作方便、制备周期短以及制备的纳米微粒大小均一、产率高等特点；（2）本发明采用caco3和capo4·2h2o的混合物为前驱体，经过水热反应可以合成晶体尺寸和组分与人骨相似的羟基磷灰石的纳米晶体，随着水热合成温度的提高和时间的延长，晶粒发育逐渐完整，粒度逐渐增大，所得的羟基磷灰石晶体为正六边形的柱状晶体，晶轴方向的尺寸为70~90nm，端面平均尺寸为55~70nm。
具体实施方式
实施例1
一种羟基磷灰石的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将caco3和capo4·2h2o粉末按照钙磷比为1.5~2.0:1混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合物放入高压釜内，加入去离子水，按照5~10℃/min的加热速度升至100~250℃后，恒温10~24h进行水热反应；
（3）反应完成后待高压釜冷却至室温，取出反应产物，过滤洗涤；
（4）将洗涤干净的产物在50~70℃下真空干燥后获得羟基磷灰石微晶。
采用caco3和capo4·2h2o的混合物为前驱体，经过水热反应可以合成晶体尺寸和组分与人骨相似的羟基磷灰石的纳米晶体，随着水热合成温度的提高和时间的延长，晶粒发育逐渐完整，粒度逐渐增大，所得的羟基磷灰石晶体为正六边形的柱状晶体，晶轴方向的尺寸为85nm，端面平均尺寸为60nm。
实施例2
一种羟基磷灰石的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将caco3和capo4·2h2o粉末按照钙磷比为1.5~2.0:1混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合物放入高压釜内，加入去离子水，按照5~10℃/min的加热速度升至100~250℃后，恒温10~24h进行水热反应；
（3）反应完成后待高压釜冷却至室温，取出反应产物，过滤洗涤；
（4）将洗涤干净的产物在50~70℃下真空干燥后获得羟基磷灰石微晶。
本发明采用caco3和capo4·2h2o的混合物为前驱体，经过水热反应可以合成晶体尺寸和组分与人骨相似的羟基磷灰石的纳米晶体，随着水热合成温度的提高和时间的延长，晶粒发育逐渐完整，粒度逐渐增大，所得的羟基磷灰石晶体为正六边形的柱状晶体，晶轴方向的尺寸为90nm，端面平均尺寸为70nm。
实施例3
一种羟基磷灰石的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将caco3和capo4·2h2o粉末按照钙磷比为1.5~2.0:1混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合物放入高压釜内，加入去离子水，按照5~10℃/min的加热速度升至100~250℃后，恒温10~24h进行水热反应；
（3）反应完成后待高压釜冷却至室温，取出反应产物，过滤洗涤；
（4）将洗涤干净的产物在50~70℃下真空干燥后获得羟基磷灰石微晶。
采用caco3和capo4·2h2o的混合物为前驱体，经过水热反应可以合成晶体尺寸和组分与人骨相似的羟基磷灰石的纳米晶体，随着水热合成温度的提高和时间的延长，晶粒发育逐渐完整，粒度逐渐增大，所得的羟基磷灰石晶体为正六边形的柱状晶体，晶轴方向的尺寸为70nm，端面平均尺寸为55nm。
本发明所述羟基磷灰石的制备方法，降低了反应温度，减少了反应时间，具备设备简单、操作方便、制备周期短以及制备的纳米微粒大小均一、产率高等优点。