一种从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法与流程

本发明属于能源利用领域，更具体地，涉及一种从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法。
背景技术：
：干涸盐湖是指一些青海盐湖由于常年风吹、日晒和强烈蒸发，使得盐湖处于干涸或半干涸状态的盐湖。干涸盐湖中的盐卤，是指高浓度卤水失去水分后而凝结为固体块状的盐块。在这种盐卤中含有丰富的氯化镁、氯化钠等无机盐。碱式碘化镁晶须具有不含或极少含缺陷，其原子排列高度有序，不易与其他离子共生、包埋或结合等特性。通过干涸盐湖的盐卤来制备碱式碘化镁晶须对满足增韧补强材料及阻燃材料市场需要、变废为宝、环境保护有着重大的现实意义，也是实现盐场镁资源高值化利用的重要途径之一。目前，还没有利用盐卤来制备碱式碘化镁晶须的相关报道。因此，开发一种从盐湖盐卤制备碱式碘化镁晶须的方法具有重大的现实意义和经济价值。技术实现要素：本发明目的在于弥补现有技术中从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须方法的研究空白，提供一种从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法。本发明提供的生产碱式碘化镁晶须的方法，可制备得到高分散性的碱式碘化镁晶须，且反应时间短，能耗低，环保无污染。为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法，所述方法包括如下步骤：s1：取盐卤溶解于水中得卤水，所述卤水中镁离子的浓度为2.3~2.9mol/l；s2：将卤水与碘盐/强碱溶液混合，所述碘盐/强碱溶液中碘盐的浓度为2.3~2.9mol/l，强碱的浓度为0.18~0.22mol/l；所述卤水和碘盐/强碱溶液的体积比为0.98~1.02:1；s3：将s2所得溶液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的条件下，水分蒸发67~77h后，过滤，所得沉淀即为所述碱式碘化镁晶须，所得滤液用于进行下一次循环处理。本发明通过将盐卤溶解于水后控制卤水中镁离子处于或接近高浓度状态（即亚稳态），并加入合适浓度的碘盐和强碱组成的沉淀剂，在一定温度和风速条件下可在较短时间内析出结晶，制备得到高分散的碱式碘化镁晶须。本发明提供的温度和风速条件可加快晶须制备体系的水分蒸发，在较短时间内得到碱式碘化镁晶须；并且，风吹晶须制备体系时，减小了晶须制备体系中局部过浓现象，使得晶须制备体系不会引起太大的ph变化形成mg(oh)2絮凝沉淀而影响碱式碘化镁晶须的生长，这就为晶须的生长提供了良好的ph环境，从而得到高分散性的碱式碘化镁晶须，质量好。优选地，s1中镁离子的浓度为2.6mol/l。优选地，s2中碘盐为nabr或kbr；s2中强碱为naoh或koh。优选地，所述碘盐/强碱溶液中，碘盐的浓度为2.6mol/l；强碱的浓度为0.2mol/l。优选地，所述卤水和碘盐/强碱溶液的体积比为1:1。优选地，所述s3中将s2所得溶液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的盐湖地区空旷处进行水分蒸发。盐湖地区的风速常年都差不多在4~5m/s，温度为-1~51℃，即将s2中的溶液置于盐湖地区空旷处即可达到该风速和温度条件，既节省了能源又环保无污染。优选地，s3中所述温度为35℃、风速为4.5m/s，时间为72h。优选地，将s3中滤液置于温度为-1~51℃、风速为4~5m/s的条件下水分蒸发至镁离子的浓度为2.3~2.9mol/l即得下一次循环s1中的卤水。晶须生成过滤后的滤液中的镁离子浓度降低，使其处于特定温度和风速条件下可促进水分蒸发及氯化钠等溶解度较小的盐析出，从而使得镁离子浓度增大，进而可作为卤水源进行下一次循环来制备碱式碘化镁晶须。优选地，循环的次数不高于12次。氯化钠、氯化钾及其他一些盐可被析出，水分可被蒸出，但是也必然有小部分组分（如铁、铝等离子）依然留在体系内，且随着循环次数的增多，这种组分浓度累积越来越大，结果使得晶须样品受到了沾染，晶须纯度降低以致不符合国家标准，故循环的次数不是无限多的。经发明人通过多次研究发现，循环次数大于13次时，所得到的晶须样品将沾有含量超过国家标准规定的含量的铁和铝等杂质。优选地，所述盐卤为柯柯盐湖盐卤。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明将盐卤制备得特定的卤水后，利用碘盐/强碱溶液进行沉淀处理，并通过控制温度和风速加速水分蒸发并保证晶须制备体系中局部浓度变化小，最终得到的碱式碘化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好，质量高；且该方法反应时间短，能耗低，环保无污染。附图说明图1为本发明实施例1制备碱式碘化镁晶须的路线图；图2为本发明实施例1制备得到的碱式碘化镁晶须的形貌图；图3为本发明对照例1制备得到的样品的形貌图。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料和试剂等，如无特殊说明，均为可从常规的商业途径购买得到。实施例1本实施例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法的合成路线如图1所示。具体方法如下：（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）。测得溶液体积为2.8m3，过滤，此时镁离子浓度为2.600mol/l。（2）配制2.60mol/l的nabr溶液,同时，向其中加入少量的naoh，并使得naoh浓度为0.20mol/l。（3）将nabr/naoh溶液与苦卤溶液按体积比为1︰1引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒72h（温度约为35℃，风速约为4.5m/s）后，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到的是碱式碘化镁晶须。再经洗涤、烘干即得产品。（4）将第（3）步所得的滤液同样置于盐湖地区空旷处风吹日晒（温度约为35℃，风速约为4.5m/s），将水分蒸发至镁离子浓度为2.600mol/l，然后再加入nabr/naoh溶液，进入下一次的循环。（5）按上述步骤循环12次即结束。本实施例制备得到的碱式碘化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。实施例2本实施例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法如下：（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）。测得溶液体积为2.8m3，过滤，此时镁离子浓度为2.30mol/l。（2）配制2.90mol/l的kbr溶液,同时，向其中加入少量的koh，并使得koh浓度为0.22mol/l。（3）将kbr/koh溶液与苦卤溶液按体积比为0.98:1引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒67h（温度约为0℃，风速约为5m/s）后，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到的是碱式碘化镁晶须。再经洗涤、烘干即得产品。（4）将第（3）步所得的滤液同样置于盐湖地区空旷处风吹日晒（温度约为0℃，风速约为5m/s），将水分蒸发至镁离子浓度为2.300mol/l.然后再加入kbr/koh溶液，进入下一次的循环。（5）按上述步骤循环12次即结束。本实施例制备得到的碱式碘化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。实施例3本实施例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法如下：（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）。测得溶液体积为2.8m3，过滤，此时镁离子浓度为2.90mol/l。（2）配制2.30mol/l的nabr溶液,同时，向其中加入少量的naoh，并使得naoh浓度为0.18mol/l。（3）将nabr/naoh溶液与苦卤溶液按体积比为1.02:1引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒77h（温度约为50℃，风速约为4m/s）后，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到的是碱式碘化镁晶须。再经洗涤、烘干即得产品。（4）将第（3）步所得的滤液同样置于盐湖地区空旷处风吹日晒（温度约为50℃，风速约为4m/s），将水分蒸发至镁离子浓度为2.900mol/l.然后再加入nabr/naoh溶液，进入下一次的循环。（5）按上述步骤循环12次即结束。本实施例制备得到的碱式碘化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。对比例1本对比例提供的从干涸盐湖的盐卤中生产碱式碘化镁晶须的方法如下：（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）。测得溶液体积为2.8m3，过滤，此时镁离子浓度为2.90mol/l。（2）配制1.00mol/l的nabr溶液,同时，向其中加入少量的naoh，并使得naoh浓度为0.10mol/l。（3）将nabr/naoh溶液与苦卤溶液按体积比为1:1引入上述盐池。然后置于盐湖地区空旷处风吹日晒77h（温度约为50℃，风速约为4m/s）后，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即得不到碱式碘化镁晶须。对比例2（1）在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤（柯柯盐湖的盐卤），加入自来水至盐卤全部溶解为止（给予适当的搅拌）。测得溶液体积为2.8m3，过滤，此时镁离子浓度为2.90mol/l。（2）配制2.60mol/l的nabr溶液,同时，向其中加入少量的naoh，并使得naoh浓度为0.20mol/l。（3）将nabr/naoh溶液与苦卤溶液按体积比为1:1引入上述盐池。然后置于盐湖地区无风处日晒72h（温度约为35℃，无风）后，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即得不到碱式碘化镁晶须。性能测试（1）sem形貌测试如图2所示，为实施例1循环1次得到的碱式碘化镁晶须形貌图。从图中可以看出，实施例1制备得到的几乎全为晶须，产率高，晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。而对比例1制备得到的样品不具晶须状，无法得到碱式碘化镁晶须，如图3所示；对比例2和3制备得到的样品也不具备晶须状。（2）晶须样品杂志含量测定如表1所示，为实施例提供的方法循环1次、12次和13次后晶须的杂质含量。从表中可以看出，前12次循环得到的晶须纯度高，循环次数大于13次时，所得到的晶须样品将沾有含量超过国家标准规定的含量的铁和铝等杂质。表1循环第1次、第12次、第13次所得样品杂质含量杂质f2o3%al2o3%b2o3%zro%第1次未检出未检出0.0012未检出第12次0.690.280.610.88第13次1.030.940.971.11当前第1页12