一种纳米γ-CuI的制备方法与流程

文档序号:15509920发布日期:2018-09-21 23:51阅读:503来源:国知局

本发明属化工技术领域,具体涉及一种纳米γ-cui的制备方法。



背景技术:

cui是由cu2+与i-发生氧化还原反应制备得到的一种无机半导体材料,具有α、β、γ三种晶体结构,当温度高于678k时,碘化亚铜以α-cui形式稳定存在,642~678k温度区间,以β-cui稳定存在,当温度低于642k时,则是以γ-cui形式稳定存在。γ-cui具有较宽能带空隙eg=3.1ev,室温下稳定的p型电导率和高温下的快速离子电导率,已被广泛应用于太阳能电池材料、阳极射线管覆盖物、有机合成催化剂等方面。

目前,合成纳米γ-cui的方法主要有液相沉淀、溶剂热、微乳液等湿化学法[1-4],但这些方法均为间歇式生产,对于特征混合时间控制的快速反应,间歇式湿化学法生产的产品质量不稳定,产量小,更为重要的是无法有效控制晶体生长和解决团聚的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种产品晶粒可控;能提升产量、降低成本,能有效避免纳米γ-cui晶粒二次团聚,产品质量稳定的纳米γ-cui的制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

本发明的一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.1~1:1.6将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比3:1~1:6,按4:1~1:4体积流量比,分别将0.1~5mol•l-1铜源与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1~800μm的微筛孔微反应器中,于5~90℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

上述的一种纳米γ-cui的制备方法,其中:步骤(1)中所述碘源为碘化钾、碘化钠及碘化铵。

上述的一种纳米γ-cui的制备方法,其中:步骤(2)中所述铜源为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜及醋酸铜。

本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:采用微筛孔微反应器制备纳米γ-cui粉体,具有传质和传热快,过程可控、精度高产品晶粒;同时,连续式的生产方式不仅能提升产量、降低成本,更能有效避免纳米γ-cui晶粒二次团聚,产品质量稳定。本发明可控制得粒径在5~100nm纳米级γ-cui粉体,产率可达80%~99%。

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.1将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比3:1,按4:1体积流量比,分别将0.1mol•l-1硝酸铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1μm的微筛孔微反应器中,于5℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为10nm,产率为93.87%。

实施例2

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.2将水合肼与碘化钠混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比1:6,按1:4体积流量比,分别将5mol•l-1氯化铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为800μm的微筛孔微反应器中,于90℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为25nm,产率为92.87%。

实施例3

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.3将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比3:1,按4:1体积流量比,分别将5mol•l-1硫酸铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为800μm的微筛孔微反应器中,于90℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为15nm,产率为80.57%。

实施例4

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.4将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比3:1,按4:1体积流量比,分别将0.1mol•l-1醋酸铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为800μm的微筛孔微反应器中,于90℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为60nm,产率为90.34%。

实施例5

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.5将水合肼与碘化钠混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比1:6,按1:4体积流量比,分别将5mol•l-1硫酸铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1μm的微筛孔微反应器中,于5℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为55nm,产率为82.89%。

实施例6

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.6将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比1:6,按1:4体积流量比,分别将0.1mol•l-1氯化铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1μm的微筛孔微反应器中,于5℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为95nm,产率为91.89%。

实施例7

一种纳米γ-cui的制备方法,包括以下步骤:

(1)按摩尔比1:1.6将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;

(2)取铜与碘摩尔比3:1,按1:4体积流量比,分别将0.1mol•l-1硝酸铜与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为800μm的微筛孔微反应器中,于5℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-cui。

经检测,制得γ-cui粉体平均粒径约为45nm,产率为92.21%。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种纳米γ‑CuI的制备方法,包括以下步骤:按摩尔比1:1.1~1:1.6将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液;取铜与碘摩尔比3:1~1:6,按4:1~1:4体积流量比,分别将0.1~5mol•L‑1铜源与制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1~800μm的微筛孔微反应器中,于5~90℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ‑CuI。本发明产品晶粒可控;能提升产量、降低成本,能有效避免纳米γ‑CuI晶粒二次团聚,产品质量稳定。

技术研发人员:刘飞;曹建新;游立;林倩
受保护的技术使用者:贵州大学
技术研发日:2018.04.18
技术公布日:2018.09.21
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