一种多孔氧化锌的制备方法与流程

本发明涉及无机功能材料合成技术领域，具体涉及一种多孔氧化锌的制备方法。

背景技术：

zno是一种重要的半导体化合物，也是研究最多的半导体之一。它具有3.37ev的宽禁带能和60mev的高激子结合能，同时其生物相容性和化学稳定性较好。这些特性使得氧化锌被广泛用于光催化领域、太阳能电池、光电材料、气体传感器和有机污染物降解等方面。同时，由于其材料来源广泛、无毒、容易掺杂等优点，引起了人们极大的兴趣，出现了很多合成氧化锌的方法。如中国cn105502478a公开了一种多孔氧化锌微球的制备方法，是将氯化锌与蒸馏水配置成溶液a，再加入尿素和聚乙二醇，搅拌一定的时间，形成溶液b。然后，取部分溶液b加入反应釜中在10～150℃下进行水热反应，得固体产物。随后，对其进行清洗和干燥。最后，在200～500℃下煅烧1～5h，得产物。又如porousznosheetstransformedfromzincsulfatehydroxidehydrateandtheirphotoluminescenceperformanceactaphys.-chim.sin.2013,29(4),874-880，在10ml乙醇中加入5ml0.2mol·l-1的znso4·7h2o和hmt溶液，得到混合溶液。然后，滴加稀硫酸缓慢调整其ph值为5-6。随后，加热至70℃，保温2h，收集碱式硫酸锌(zsh)白色沉淀，用水洗涤后在70℃下干燥。最后，将zsh粉末置于密闭管式炉中，在1000℃下煅烧2h，可制得多孔zno。它们都是以某种方法制备出沉淀物作为产物的前驱体，然后在高温煅烧后得到氧化锌。但是这些方法要么需要较高的温度和压力，要么操作复杂、煅烧温度很高，增加了制备过程的危险性和工艺的复杂性。为此，本发明通过一种简单、易操作的方法制备多孔氧化锌。。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种多孔氧化锌的制备方法，其应用时制备过程简单、易操作、安全性较高，所得多孔氧化锌具有较大比表面积和较好的化学稳定性。

本发明通过以下技术方案实现：

一种多孔氧化锌的制备方法，包括下列步骤：

s1、制备球磨中间体，称取1-3g的锌盐和0.1-0.5g钠盐或钾盐，球磨0.5-1.5h后加入甲醇溶剂再球磨0.5-1.5h，形成球磨中间体；

s2、制备样品粉末，称取1-5g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5-1.5h，然后在真空干燥箱中干燥，得样品粉末；

s3、煅烧，将所得样品放入马弗炉中煅烧3-5h，设定煅烧温度500-800℃，程序式升高温度为3-5℃/min；

s4、离心清洗，将煅烧产品置于离心机中离心2-5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至产品中没有钠盐或钾盐；

s5、干燥，在50-70℃下干燥后可得产品。

进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤s4中的离心机的转速控制在6000-10000rpm。

进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤s2中的真空干燥箱的温度控制在50-70℃之间。

进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤s1中的甲醇溶剂加入量控制在10-60ml。

综上所述，本发明的以下有益效果：

本发明一种多孔氧化锌的制备方法，根据本方法通过球磨处理，促进了锌盐和钠盐或钾盐的混合，使锌盐能够更好的被分散。去除模板后，介孔生成，从而获得比表面积为～～的多孔氧化锌。与现有技术相比，该方法可简化工艺流程、操作简单、模板可回收利用、生产成本较低、安全性较高、无需加入表面活性剂，容易实现工业化。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成

本技术：
的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明工艺流程图；

图2为实施例1所制备的；

图3为实施例2所制备的；

图4为实施例3所制备的。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

如图1所示，称取2.8491g的znso4·7h2o和0.3224gnacl球磨0.5h后加入30ml甲醇溶剂再球磨0.5h，形成球磨中间体。

称取2.3270g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5h，然后在70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末。

将所得样品放入马弗炉中煅烧3h，设定煅烧温度800℃，程序式升高温度为5℃/min。

将煅烧产品置于离心机中高速离心3min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为8000rpm。最后，在70℃下干燥后可得产品。

实施例2

如图2所示，称取1.2431g的znso4·7h2o和0.3121gnacl球磨0.5h后加入30ml甲醇溶剂再球磨0.5h，形成球磨中间体。

称取3.2975g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5h，然后在70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末。

将所得样品放入马弗炉中煅烧3h，设定煅烧温度800℃，程序式升高温度为5℃/min。

将煅烧产品置于离心机中高速离心3min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为8000rpm。最后，在70℃下干燥后可得产品。

实施例3

如图3所示，称取1.2481g的znso4·7h2o和0.2112gnacl球磨0.5h后加入30ml甲醇溶剂再球磨0.5h，形成球磨中间体。

称取3.2989g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5h，然后在70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末。

将所得样品放入马弗炉中煅烧3h，设定煅烧温度700℃，程序式升高温度为5℃/min。

将煅烧产品置于离心机中高速离心3min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为8000rpm。最后，在70℃下干燥后可得产品。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种多孔氧化锌的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

s1、制备球磨中间体，称取1-3g的锌盐和0.1-0.5g钠盐或钾盐，球磨0.5-1.5h后加入甲醇溶剂再球磨0.5-1.5h，形成球磨中间体；

s2、制备样品粉末，称取1-5g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5-1.5h，然后在真空干燥箱中干燥，得样品粉末；

s3、煅烧，将所得样品放入马弗炉中煅烧3-5h，设定煅烧温度500-800℃，程序式升高温度为3-5℃/min；

s4、离心清洗，将煅烧产品置于离心机中离心2-5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至产品中没有钠盐或钾盐；

s5、干燥，在50-70℃下干燥后可得产品。

2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的离心机的转速控制在6000-10000rpm。

3.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的真空干燥箱的温度控制在50-70℃之间。

4.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的甲醇溶剂加入量控制在10-60ml。

技术总结
本发明公开了一种多孔氧化锌的制备方法，包括下列步骤：称取1‑3g的锌盐和0.1‑0.5g钠盐或钾盐球磨0.5‑1.5h后加入10‑60ml甲醇溶剂再球磨0.5‑1.5h，形成球磨中间体；称取1‑5g的2‑甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5‑1.5h，然后在50‑70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末；将所得样品放入马弗炉中煅烧3‑5h，设定煅烧温度500‑800℃，程序式升高温度为3‑5℃/min；将煅烧产品置于离心机中高速离心2‑5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为6000‑10000rpm。最后，在50‑70℃下干燥后可得产品。与现有技术相比，该方法可简化工艺流程、操作简单、模板可回收利用、生产成本较低、安全性较高、无需加入表面活性剂，容易实现工业化。

技术研发人员：季群;季成;卿建荣;陈卓;林丽红
受保护的技术使用者：宁夏京成天宝饲料添加剂有限公司
技术研发日：2021.03.23
技术公布日：2021.06.11