专利名称:氮基保护气氛的直接反应制备方法
本发明是关于金属和合金保护气氛热处理技术中的氮基保护气氛的制备方法。
目前为制备氮基保护气氛所用的气源有瓶装普氮，它的纯度为99-99.8%;空分氮的纯度为99-99.5%;5A°或焦碳分子筛制备的氮气的纯度为98-99.5%。它们都不能直接用于保护加热。液氮的纯度较高，达99.999%。可直接用于金属和合金的热处理保护加热，但价格昂贵。
已有技术，例如《金属热处理》1985年11期第35页所提出的方法，先用焦碳分子筛制成的初氮，作为原料气，然后添加甲醇，经过低温裂解，生成一氧化碳和氢气，与原料气混和，再经过多道净化工序，然后进入工作炉。添加量的控制技术要求很高。添加量太少，不能中和炉膛内氧化性气氛;添加量太多，对于不同的钢种，则会引起增碳或脱碳。添加和裂化都需要相应的装置，而净化系统要采用活性氧化铝镀钯除氧，热交换除水5A°分子筛除水等设备。
本发明的目的是提供一种热处理用的保护加热氮基气氛的新的制备工艺方法。这种工艺过程简单，性能稳定，除了原来的热处理加热炉外，不需要添加任何其它设备，它能保证热处理后的工件与经过有添加剂并经多道净化的氮基气氛处理过的具有同样的甚至更好的热处理表面质量。由于省去了带有精密控制的添加装置和繁复的净化设备，从而使设备投资低于原来的一百分之一，工件的生产成本为原来的二分之一到三分之一，并更容易操作和管理。
本发明是通过如下方式实现的。在热处理工作炉的底部或者侧面放置固体碳素物质，当炉内温度在500-1300℃之间时，初氮通过放置在炉内并与炉内温度相同的固体碳素物质时，初氮中的残氮与固体碳素质起氧化反应，生成一氧化碳，见反应式(1)。初氮中的残氧量可以在一定范围内变动，残氧量多时反应后的一氧化碳就多;残氧量少时反应后的一氧化碳就少，即固体碳素物质自发地与残氧起着直接反应。同时，初氮中的微量水份还与碳素物质按反应式(2)进行着水煤气反应。这样，初氮中的残氧和微量水份都被清除而成为符合保护加热条件的氮基气氛。
上述工艺方法所用的固体碳素物质最理想的是石墨，也可以是质地较坚硬的其它碳素物质，如焦碳等。固体碳素物质在加热炉内铺垫的高度一般在80-140毫米，所用的初氮可以是瓶装普氮或者空分氮等其它氮源，初氮的纯度要求在98%以上。
利用直接反应法得到的氮基保护气氛具有中性性质，即处在同一炉膛内的高碳钢工件不脱碳，低碳钢工件不增碳。图1比较了初氮和利用直接反应法制得的炉膛气氛的色谱分析结果。可以明显地看出，直接反应法制得的炉膛气氛的残氧氧峰已经消失。该气氛经分析，露点在-40℃以下，二氧化碳含量低于0.03%。将高、低碳钢的钢箔置于利用直接反应法制得的同一炉膛的气氛中处理，在840℃保温20-30分钟，经气冷后用称重方法来测量高、低碳钢钢箔的脱碳或增碳情况，其结果见表1。
表1 对T10、45＃、9CiSi、Cr12MoV、1Cr18Ni9Ti、W18Cr4V1、W6Mo5Cr4V2七种钢的试样用本方法制备的气氛进行淬火，为了考核气氛的稳定性，将淬火加热时间延长到1-2个小时。试样淬火后，进行了表层组织的金相分析和显微硬度测试。上述七种材料的试样的表层金相组织分析结果表明，试样表面未出现任何脱碳(对高碳钢或高碳合金钢)或增碳(对低碳钢或不锈钢)的现象，试样表面光亮或光洁。图2表示上述钢种的试样淬火后显微硬度随着离表面距离的变化而变化的曲线，其中，1-1Cr18Ni9Ti1100℃，保温40分，水冷;2-45＃，860℃，保温1小时，油冷;3-9CrSi，870℃，保温1小时，油冷;4-W18Cr4V1，1270℃，保温1小时，油冷;5-T10，1200℃，保温1小时，水冷;6-T10，820℃，保温2小时，水冷;7-Cr12MoV，1030℃，保温1小时，油冷;8-W6Mo5Cr4V2，1210℃，保温1小时，油冷。利用直接反应的方法制得的氮基气氛还可用来作为工件的退火、高温回火的保护加热。
还对0.07%C的低碳钢箔，T10高碳钢箔及45＃钢三种钢号，进行了用添加甲醇裂解后再经严密净化工序的传统的氮基保护气氛淬火和用本方法制备的氮基气氛淬火，然后用称重法与金相法对淬火后的两类结果进行比较，比较结果见表1。
发明的实施例图3是W18Cr4V铣刀，1280℃，油淬。
图4是Cr12MoV，阀蕊(中)，阀套(右)，9Cr18小轴(左上)，均在1030℃油淬;40Cr蜗杆(左下)850℃油淬。
权利要求
1.一种金属和合金热处理用的氮基保护加热气氛的制备方法。由初氮通过温度在500-1300℃之间的热处理加热炉后即自发地形成符合无增脱碳的中性的加热氮基气氛。其特征在于，在原来的热处理加热炉的底部或侧面放置固体碳素物质。
2.如权项1所述的方法，其特征在于所述的固体碳素物质最佳为石墨。
3.如权项1所述的方法，其特征在于所述的固体碳素物质在热处理加热炉内辅垫的高度为80-140毫米。
4.如权项1所述的方法，其特征在于所述的初氮的纯度要求在98%以上。
专利摘要
本发明是关于金属和合金热处理用氮基保护加热气氛的制备方法。
文档编号C21D1/74GK86100540SQ86100540
公开日1987年9月2日 申请日期1986年3月20日
发明者赵爱眉, 周文光 申请人:上海新华无线电厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan