石墨烯的高纯度制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及石墨稀材料制备领域，具体涉及一种石墨稀的高纯度制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨稀由英国曼彻斯特大学的安德烈?盖姆(Andre K.Geim)等人在2004年首次制备，其独特的性质使其在越来越多的行业中得到广泛的应用。例如，石墨烯的抗拉强度高达125GPa、弹性模量达到1.lTPa、理论比表面积可达2630m2/g、室温热导率约为5000W/mK等，使其具备了作为导热材料应用的前景；而且，单层石墨烯高度透明，仅吸收2.3%的可见光，在光学照明领域也具备应用的条件。
[0003]到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如:(I)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研宄；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低，限制它的商业应用；(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原，但是各种方法还原后，石墨烯都会存在一个团聚的过程，造成石墨烯的比表面积偏小，一般小于900m2/g。并且现有的石墨烯制备方法，使其制造成本居高不下直接限制了其在LED照明领域的普遍使用，造成LED照明的成本压力过大。
【发明内容】
[0004]为解决上述现有技术存在的问题，本发明提出一种石墨烯的高纯度制备方法，该方法材料成本低廉、制造工艺简单、便于规模化生产，并且制备得到的石墨烯的比表面积较尚O
[0005]本发明的技术方案是这样实现的:
[0006]一种石墨烯的高纯度制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210?480 μ m的石墨粉末；
[0008]2)按照重量配比为1:1.5?1:5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，得到羧化石墨烯混浊液；
[0009]3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，得到述羧化石墨烯悬浮液；
[0010]4)将锌盐溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨稀。
[0011]进一步，所述步骤2)研磨方法为采用双行星式球磨机转速为300?lOOOrpm，球磨时间为6?1h0
[0012]进一步，所述超声振荡时间为2?4h。
[0013]进一步，所述锌盐溶液的质量分数为10?20%。
[0014]进一步，所述锌盐与氧化石墨烯的混合溶液中，锌盐与羧化石墨烯的质量比为30 ?150:1。
[0015]进一步，所述锌盐为氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。
[0016]进一步，所述微波加热活化处理时，微波功率为600?800W，加热时间为2?10分钟。
[0017]本发明有益效果:
[0018]1、制造流程简单，以微波加热法处理羧化石墨烯的方法制备石墨烯，原料预处理为研磨过筛，羧化石墨烯脱羧采用微波加热，流程步骤少，过程控制技术成熟，从而在制造可操作性上本发明的方法具有规模化生产的可操作性。
[0019]2、羧化石墨烯通过锌盐溶液的作用，不仅可以有效去除球磨反应中未反应的如石墨等固体杂质，而且制备出高比表面积石墨稀，比表面积达到1000?1500m2/g ;去离子水反复洗涤可以去除沾附在羧化石墨烯上未反应的羧化剂，通过微波加热可以实现在插层的水分在高温环境下逸出，从而在应用层面上本发明的方法制备的产品具有巨大的应用前景。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021]I)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210 μπι的石墨粉末；
[0022]2)按照重量配比为1:1.5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为300rpm，球磨时间为6h，得到羧化石墨烯混浊液；
[0023]3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，超声振荡时间为2h，得到述羧化石墨烯悬浮液；
[0024]4)将质量分数为10%的氯化锌溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，其中锌盐与羧化石墨烯的质量比为30:1，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，微波功率为600W，加热时间为10分钟，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。
[0025]将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1003m2/g。
[0026]实施例2
[0027]I)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为300 μπι的石墨粉末；
[0028]2)按照重量配比为1:2称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为500rpm，球磨时间为6h，得到羧化石墨烯混浊液；
[0029]3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，超声振荡时间为2h，得到述羧化石墨烯悬浮液；
[0030]4)将质量分数为20%的氯化锌溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，其中锌盐与羧化石墨烯的质量比为60:1，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，微波功率为700W，加热时间为8分钟，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。
[0031]将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1224m2/g。
[0032]实施例3
[0033]I)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为320 μπι的石墨粉末；
[0034]2)按照重量配比为1:3称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为800rpm，球磨时间为8h，得到羧化石墨烯混浊液；
[0035]3)将上述羧