制备的三角WSJl状薄片的层间距小于一纳米，是单层结构。
[0043]从图3的荧光光谱中可以发现，本发明所制备的WS2层状薄片通过调节层数实现带隙及荧光光谱的变化。而且图3d在多层式还可以测得光谱信号，说明了材料结晶性很好。图3b，3c 二维荧光图呈现的是随着层数的增加，荧光信号会有所衰减。图3e拉曼信号我们可以看到。在52001^1左右娃的拉曼峰随着层数叠加衰减，355011' 42001^1左右两个峰峰位没有移动，证明其就是WS2。
[0044]从图4可以看出，装有WS2粉末的磁舟位于水平管式炉的加热部位中心，同时载有Sicyt的磁舟位于载气出口方向低温区，WS 2蒸汽在载气辅助下在低温端成核生长。
【具体实施方式】
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[0045]现结合附图对本发明做进一步描述:
[0046]实施例1:
[0047]取Si02/Si片为衬底，切割成1mmX 5mm大小，在丙酮，乙醇溶液中分别超声洗涤15min，取出在60°C的烘箱中烘干。取一定量胃^粉放置于I号瓷舟中，置于石英管内加热炉中心位置。2号倒扣瓷舟上面铺有6片Si02/Si片，S12面朝上，彼此间间距为0.5-lmm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心8cm位置。然后通入60sccm流速的高纯Ar惰性气体，将石英管内空气及氧气排干净。将加热炉在35分钟内升温至1050°C (即I号瓷舟的加热温度为1050°C )，此时2号瓷舟的加热温度为700-730°C，恒温10分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取2号瓷舟靠近低温位置上方的其中一片Si02/Si片，如图2，光学图片显示所合成的层状螺旋结构呈三角形，大小在30-80um之间，AFM轮廓图表明所得到的层状薄片为螺旋结构。拉曼光谱分析显示所得到的层状薄片的检测显示WS2特征峰，对应不同层数荧光光谱峰的位置也说明这一点。AFM高度图说明材料结晶性比较好，每层厚度都小于 Inm0
[0048]实施例2:
[0049]取Si02/Si片为衬底，切割成1mmX 5mm大小，在丙酮，乙醇溶液中分别超声洗涤15min，取出在60°C的烘箱中烘干。取一定量胃^粉放置于I号瓷舟中，置于石英管内加热炉中心位置。2号倒扣瓷舟上面铺有6片Si02/Si片，S12面朝上，彼此间间距为0.5-lmm,该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心8cm位置。然后通入60sccm流速的高纯Ar惰性气体，将石英管内空气及氧气排干净。将加热炉在35分钟内升温至1000°C (即I号瓷舟的加热温度为1000°C )，此时2号瓷舟的加热温度为680-710°C，恒温10分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取2号瓷舟靠近中间位置上方的其中一片Si02/Si片，光学图片显示所合成的层状大部分是螺旋结构呈三角形，一小部分是层状堆叠结构，大小在30-80um之间，光学图片说明温度对材料选择生长方式起到了关键作用。拉曼光谱分析显示所得到的所有层状薄片的检测显示WS2特征峰，对应不同层数荧光光谱峰的位置也说明这一点。对这六个样品继续分析会发现，在高温端的样品大多是层状堆叠结构，而低温端则更多是层状螺旋结构。
[0050]实施例3:
[0051]取Si02/Si片为衬底，切割成1mmX 5mm大小，在丙酮，乙醇溶液中分别超声洗涤15min，取出在60°C的烘箱中烘干。取一定量胃^粉放置于I号瓷舟中，置于石英管内加热炉中心位置。2号倒扣瓷舟上面铺有6片Si02/Si片，S12面朝上，彼此间间距为0.5-lmm,该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心8cm位置。然后通入30sccm流速的高纯Ar惰性气体，将石英管内空气及氧气排干净。将加热炉在35分钟内升温至1000°C (即I号瓷舟的加热温度为1000°C )，此时2号瓷舟的加热温度为680-710°C，恒温10分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取2号瓷舟靠近中间位置上方的其中一片Si02/Si片，光学图片显示所合成的是螺旋结构呈三角形，大小在10-30um之间，说明了载气流量的大小对材料的大小起决定性因素。
[0052]实施例4:
[0053]取Si02/Si片为衬底，切割成1mmX 5mm大小，在丙酮，乙醇溶液中分别超声洗涤15min，取出在60°C的烘箱中烘干。取一定量胃^粉放置于I号瓷舟中，置于石英管内加热炉中心位置。2号倒扣瓷舟上面铺有6片Si02/Si片，S12面朝上，彼此间间距为0.5-lmm,该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心8cm位置。然后通入60sccm流速的高纯Ar惰性气体，将石英管内空气及氧气排干净。将加热炉在35分钟内升温至1000°C (即I号瓷舟的加热温度为1000°C )，此时2号瓷舟的加热温度为680-710°C，恒温30分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取2号瓷舟靠近中间位置上方的其中一片Si02/Si片，光学图片显示所合成的是螺旋结构呈三角形，大小在50-100um之间，而且整体比较厚一些。比较完美“金字塔”状螺旋三角形比较少。
[0054]对比例I
[0055]其他条件均与实施例1 一致，只改变了 I号瓷舟的加热温度为1200°C，2号倒扣瓷舟的温度为830°C。取沉积所得产物观察，发现所得产物基本上没有螺旋结构，都是直接三角形堆叠的。
[0056]对比例2
[0057]其他条件均与实施例1 一致，只改变了 I号瓷舟的加热温度为900°C，2号倒扣瓷舟的温度为740°C，载气流速为llOsccm。取沉积所得产物观察，发现样品成核少，而且基本上是非晶结构。
【主权项】
1.一种层状螺旋WS2二维纳米材料，其特征在于:所述层状螺旋WS2二维纳米材料是通过螺旋位错的生长将相邻的WSJl连接在一起。
2.根据权利要求1所述的一种层状螺旋WS2二维纳米材料，其特征在于:所述WS 2层呈三角形。
3.根据权利要求1所述的一种层状螺旋WS2二维纳米材料，其特征在于:WS 2层的层间距 0.6-0.7nm。
4.根据权利要求1所述的一种层状螺旋WS2=维纳米材料，其特征在于:所述层状螺旋WS2二维纳米材料是通过螺旋位错的生长将相邻的WS 2层连接在一起构成“金字塔”状。
5.根据权利要求1所述的一种层状螺旋WS2=维纳米材料，其特征在于:所述层状螺旋吧2二维纳米材料的厚度为30-40nm。
6.—种如权利要求1-5任意一项所述层状螺旋WS 2二维纳米材料的制备方法，其特征在于: 以评^粉为原料，将WS 2粉装入磁舟1，并将S12片平铺于磁舟2上后，将磁舟I置于水平管式炉的中部，将磁舟2置于水平管式炉中靠近出气口的一端；通入载气，排出炉内空气后，持续通入载气，并升温至磁舟I的加热温度为1000-1100°C、磁舟2的加热温度为700-8000C，载气将WS2-汽送至S1 2片并沉积得到所述层状螺旋WS 2二维纳米材料；沉积时，载气流速为10-100sccm。
7.根据权利要求6所述的一种层状螺旋WS2二维纳米材料的制备方法，其特征在于:沉积时，炉内压力为常压。
8.根据权利要求6所述的一种层状螺旋WS2二维纳米材料的制备方法，其特征在于:沉积时，控制磁舟2的加热温度为700-760°C，载气流速为30-70SCCm。
9.根据权利要求8所述的一种层状螺旋WS2二维纳米材料的制备方法，其特征在于:沉积时，控制磁舟2的加热温度为700-730°C，载气流速为30-60SCCm，时间为1_20分钟。
10.根据权利要求7-9任意一项所述的一种层状螺旋WS2二维纳米材料的制备方法，其特征在于: 所述载气选自氦气、氖气、氩气中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种层状螺旋WS2二维纳米材料及其制备方法，属于层状二维纳米材料制备技术领域。本发明所述层状螺旋WS2二维纳米材料是通过螺旋位错的生长将相邻的WS2层连接在一起；所述WS2层呈三角形。本发明首次用一种简单的方法合成了组分均一层状螺旋WS2二维纳米材料。所得产品结晶质量高，便于应用于纳米级功能性光电子器件。
【IPC分类】B82Y40-00, C30B29-46, B82Y30-00, C30B23-02
【公开号】CN104695021
【申请号】CN201510097755
【发明人】潘安练, 樊晓鹏, 朱小莉
【申请人】湖南大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月5日