一种片状纳米α型氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学化工技术领域，具体设及一种片状纳米a型氧化侣的制备方法。
【背景技术】
[0002] 自80年代中期Gleiter等制得纳米级氧化侣粉末W来，又相继出现了很多制取纳 米级氧化侣粉末的方法。目前常规方法按反应介质可分为固相法、液相法、气相法。其中， 固相法是指将侣或侣盐研磨锻烧，发生固相反应后，直接得到纳米氧化侣的方法。其具体又 包括化学热解法和非晶晶化法。固相法设备工艺简单，产率高，成本低，环境污染小，但产品 粒度分布不均，易团聚；液相法是指液态下通过化学反应获得纳米氧化侣的方法。其具体 又包括溶胶一凝胶法、液相沉淀法和反胶团微乳法等。液相法可制成多种成分的均一微粉 体，超细微粒表面活性好，但容易引入杂质，且W有机物为原料时毒性大，价格高；气相法是 W金属单质、面化物、氨化物或有机金属化合物为原料，通过气相加热分解和化学反应合成 微粒。其具体又包括化学气相沉积法、激光诱导气相沉积法和等离子气相合成法。气相法 产品团聚少，分散性好，粒径小，分布窄，但产率低，粉末不易收集，设备成本高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种片状纳米a型氧化侣的制备方法，解决了现有技术中 存在的生产成本高、效率低的问题。
[0004] 本发明所采用的技术方案是，一种片状纳米a型氧化侣的制备方法，具体按照W 下步骤实施：
[0005] 步骤1、称量，称量氨氧化侣和环=亚甲基=硝胺粉体；
[0006] 步骤2、混合，将氨氧化侣和环=亚甲基=硝胺粉体揽拌混合；
[0007] 步骤3、用无色透明塑料袋把混合物包裹成球状，并在料包中屯、处放置一枚电雷 管；
[000引步骤4、把料包悬挂于球形爆炸容器中；用起爆器引爆环=亚甲基=硝胺；
[0009] 步骤5、爆炸反应完毕，在爆炸容器内壁收集粉状产物。
[0010] 本发明的特点还在于，
[0011] 氨氧化侣和环S亚甲基S硝胺粉体的质量比为1:2-2:1。
[001引步骤4中的爆炸时间为l0-e~l0-5s，爆炸热量为3. 11X102~6. 84X102kcal/kg。
[0013] 本发明的有益效果是；本发明中的方法利用了爆炸的瞬时（可在（I(r6~i(T5)s内 反应完成）、高压（1升炸药爆炸时可产生1000升左右的气体产物，在爆炸瞬间它们被强烈 压缩在近于原有的体积之内，因而造成了数十万个大气压的高压）、高温和高能量特点（爆 炸热约3. 11X102~6. 84X10 2kcal/kg。由于瞬时性，能量全部聚集在爆炸前所占据的体 积内，从而造成了一般化学反应所无法达到的能量密度）。该些特点是其它方法所不具备或 很难达到的。
[0014] 本发明中的方法可选择廉价的前驱体，没有能源消耗，具有经济、廉价、无污染、易 控制的特点，同时又具有气相合成法的特点，也便于合成高纯度、高分散性的纳米氧化侣。 另外，反应后产生的气体也只有氮、水、二氧化碳含微量的氧化氮、一氧化碳，可W直接排 放，无需对污染物进行回收处理，也不产生其它必须回收成本的任何化学溶剂、碱类，也不 需要其它能源消耗，如果选择到适当的廉价盐类，它将是一种非常廉价、节省能源的合成方 法。
[0015] 因此，本方法具备生产成本低、效率高等技术优点。
【附图说明】
[0016] 图1是本发明实施例1制备得到的片状纳米a型氧化侣的X射线衍射曲线图；
[0017] 图2是本发明实施例1制备得到的片状纳米a型氧化侣的透射图片图；
[001引图3是本发明实施例1制备得到的片状纳米a型氧化侣的扫描照片；
[0019] 图4是本发明实施例2制备得到的片状纳米a型氧化侣的X射线衍射曲线图；
[0020] 图5是本发明实施例2制备得到的片状纳米a型氧化侣的透射图片图；
[0021] 图6是本发明实施例3制备得到的片状纳米a型氧化侣的X射线衍射曲线图；
[0022] 图7是本发明实施例3制备得到的片状纳米a型氧化侣的透射图片图；
[0023] 图8是本发明对比例1制备得到的球状纳米a型氧化侣的X射线衍曲线；
[0024] 图9是本发明对比例1制备得到的纳米a型氧化侣的透射图片图；
[0025] 图10是本发明对比例1制备得到的纳米a型氧化侣的扫描照片；
[0026] 图11是本发明对比例2制备得到的产物的X射线衍曲线。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[002引本发明提供一种片状纳米a型氧化侣的制备方法，具体按照W下步骤实施：
[0029] 步骤1、按照质量比为1:2-2:1，称取氨氧化侣和环S亚甲基S硝胺粉体；
[0030] 步骤2、混合，将氨氧化侣和环=亚甲基=硝胺粉体揽拌混合；
[0031] 步骤3、用无色透明塑料袋把混合物包裹成球状，并在料包中屯、处放置一枚电雷 管；
[0032] 步骤4、把料包悬挂于球形爆炸容器中屯、位置，用长50米导线的一端联接雷管，另 一端被引出爆炸容器外并联接起爆器；
[003引步骤5、按下起爆器上的启动按钮接通电路，利用电流通过导线发热引爆电雷管， 雷管爆炸产生的能量又引爆炸药环=亚甲基=硝胺；爆炸时间为1(T6~1(T5s，爆炸热量为 3.llXl02~6. 84Xl02kcal/kg。
[0034] 步骤6、爆炸反应完毕，在爆炸容器内壁收集粉状产物，得到粉末即为片状纳米a 型氧化侣。
[0035] 其中，氨氧化侣是为生成氧化侣提供侣元素和氧元素，其又被称为氧化侣的前驱 体。环=亚甲基=硝胺是一种单质炸药，其爆炸可产生很高的能量，该为氧化侣的生成提供 了反应条件。
[0036] 氨氧化侣和环=亚甲基=硝胺的质量比不同时，爆炸反应时的爆炸参数（如，爆 热、爆温、爆压）就不一样，进而影响反应中所生成氧化侣的形状和晶型。经过实验研究，质 量比越接近1:1(即氨氧化侣和环=亚甲基=硝胺的质量相等）时，才能得到片状纳米a型氧化侣；在质量比为1:2-2:1时，均能得到片状纳米a型氧化侣；质量比1:3时，得到的 氧化侣颗粒为球状而非片状（具体可见对比例1);质量比3:1时，产物为氨氧化侣原材料， (具体可见对比例2)。因此，通过上述对比可知氨氧化侣和环S亚甲基S硝胺的质量比应 接近1:2-2:1，小于或大于该值均得不到片状纳米a型氧化侣。
[0037] 实施例1
[003引将氨氧化侣和环S亚甲基S硝胺按质量比1:1混合均匀，放入球形爆炸容器中， 利用电雷管引爆，爆炸时间为1(T6~l(T5s，爆炸热量为4. 98X102kcal/kg，爆轰完毕收集到 粉状产物，即为片状纳米a型氧化侣。下面结合附图对实施例1的实验结果进行解释说明。
[0039] 图1为粉末的X射线衍曲线。从衍射图中可W看到衍射曲线上的四个最强衍 射峰处所对应的20角25.6。、35. 2°、43. 4°、57. 5°分别对应的晶面间距d值依次为 3.48A、2.55A、2.08A、1.60A。该些数据与a-Al2〇3的标准ASTM卡片（42-1468)中的 数据符合。其它的四个比较强的衍射峰处所对应的2 0角37.8。、52.6°、66. 5°和68. 2。 所对应的晶面间距d值为2.38A、1.74A、1.40A和1.37A也与a-Al2〇3的标准数据一 致。所W，此次实验爆轰所得到的爆轰产物为a型Al2〇3。
[0040] 图2和图3分别为a-A1203的透射图片和扫描照片。从图2中可W看出，其形状 呈不规则的片状，长度和宽度在1~3ym之间。其中图2左下角的图是片的表面形貌的局 部放大，其表面很粗趟，好像有许多小孔洞。图3是很多层（20层左右）叠在一起的侧面 的扫描照片，根据标尺可W估算出每一片的厚度约为50nm。图3的左下角的图是片表面的 局部放大，可W清楚地看到很多孔洞，该与透射图片中观察到的现象一致。
[004U利用Scherrer公式可W计算出该a-AI2化晶粒的粒径。Scherrer公式为； 「00创
【主权项】
1. 一种片状纳米a型氧化铝的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施： 步骤1、称量，称量氢氧化铝和环三亚甲基三硝胺粉体； 步骤2、混合，将氢氧化铝和环三亚甲基三硝胺粉体搅拌混合； 步骤3、用无色透明塑料袋把混合物包裹成球状，并在料包中心处放置一枚电雷管； 步骤4、把料包悬挂于球形爆炸容器中；用起爆器引爆环三亚甲基三硝胺； 步骤5、爆炸反应完毕，在爆炸容器内壁收集粉状产物。
2. 根据权利要求1所述的片状纳米a型氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氢氧化 铝和环三亚甲基三硝胺粉体的质量比为1:2-2:1。
3. 根据权利要求1所述的片状纳米a型氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤4中的 爆炸时间为KT6~l(T5s，爆炸热量为3.llX102~ 6.84X10 2kcal/kg。
【专利摘要】本发明提供一种片状纳米α型氧化铝的制备方法，具体按照以下步骤实施：将氢氧化铝和环三亚甲基三硝胺混合均匀，放入球形爆炸容器中，利用电雷管引爆，爆炸时间为10-6～10-5s，爆炸热量为3.11×102～6.84×102kcal/kg，爆轰完毕收集到粉状产物，即为片状纳米α型氧化铝。本发明中的方法利用了爆炸的瞬时、高压、高温和高能量特点。由于瞬时性，能量全部聚集在爆炸前所占据的体积内，从而造成了一般化学反应所无法达到的能量密度。这些特点是其它方法所不具备或很难达到的。
【IPC分类】B82Y30-00, C01F7-30
【公开号】CN104724743
【申请号】CN201510047622
【发明人】李瑞勇, 张娜娜
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年1月29日