化鹤飽键的粉末放置于高温炉 中，并W-定比例的纯气与氨气，使其复合氯氧化鹤飽键还原成氧化鹤飽键。其工艺条件如 下：于高温炉中W每分钟3~5C的升温速率，从室温升至58(TC，在58(TC恒温为2小时烧 结。由此可得到结晶型复合氧化鹤纳米粒子，其化学反应式如下：
[0107] WOCI4+WO2CI2+CS++訊3++3&0一CSx訊yW〇3+6肥1 U)(X，Y<1)
[010引由XRD可看出其为含有飽、键的复合氧化鹤结晶。最后，W适当配方比例溶剂、分 散剂及复合氧化鹤粉末研磨至粒径小于lOOnm的纳米粒子，再W透明树脂配成涂液。
[0109] 比较例一，W己醇为溶剂溶解六氯化鹤得到溶液甲；另W氯化飽溶于水而得到溶 液己。然后将甲己溶液混合后加碱性水溶液得到复合氯氧化鹤飽的深黑蓝色沉淀物。然后 利用超重力将大部分溶液与沉淀物分离，得到泥状沉淀物再W真空烘箱抽取溶剂成干燥粉 末，将该干燥氯氧化鹤飽的粉末放置于高温炉中，并W-定比例的纯气与氨气，使其复合氯 氧化鹤飽还原成氧化鹤飽。其工艺条件如下：于高温炉中W每分钟3~5C的升温速率，从 室温升至58(TC，在58(TC恒温为2小时烧结。由X畑可看出其为含有飽的复合氧化鹤结晶。 最后，W适当配方比例溶剂、分散剂及复合氧化鹤粉末研磨至粒径小于lOOnm的纳米粒子， 再W透明树脂配成涂液，可涂布在各种透明、半透明及不透明的基材上，可达吸收、阻隔、保 温及防止红外线检测的各种用途，也可W运用在纺织抽丝、喷雾附着、沉浸各种表面处理而 为保温、蓄热及太阳能量吸收等功能。
[0110] 比较例二，W己醇为溶剂溶解六氯化鹤得到溶液甲；另W氯化钟溶于水而得到溶 液己。然后将甲己溶液混合后加碱性水溶液得到复合氯氧化鹤钟的深黑蓝色沉淀物。然后 利用超重力将大部分溶液与沉淀物分离，得到泥状沉淀物再W真空烘箱抽取溶剂成干燥粉 末，将该干燥氯氧化鹤钟的粉末放置于高温炉中，并W-定比例的纯气与氨气，使其复合氯 氧化鹤钟还原成氧化鹤钟。其工艺条件如下：于高温炉中W每分钟3~5C的升温速率， 从室温升至58(TC，在58(TC恒温为2小时烧结。由XRD可看出其为含有钟的复合氧化鹤结 晶。最后，W适当配方比例溶剂、分散剂及复合氧化鹤粉末研磨至粒径小于lOOnm的纳米粒 子，再W透明树脂配成涂液，可涂布在各种透明、半透明及不透明的基材上。
[0111] 比较例H，w己醇为溶剂溶解六氯化鹤得到溶液甲；另W氯化顿溶于水而得到溶 液己。然后将甲己溶液混合后加碱性水溶液得到复合氯氧化鹤顿的深黑蓝色沉淀物。然后 利用超重力将大部分溶液与沉淀物分离，得到泥状沉淀物再W真空烘箱抽取溶剂成干燥粉 末，将该干燥氯氧化鹤顿的粉末放置于高温炉中，并W-定比例的纯气与氨气，使其复合氯 氧化鹤顿还原成氧化鹤顿。其工艺条件如下：于高温炉中W每分钟3~5C的升温速率， 从室温升至58(TC，在58(TC恒温为2小时烧结。由XRD可看出其为含有顿的复合氧化鹤结 晶。最后，W适当配方比例溶剂、分散剂及复合氧化鹤粉末研磨至粒径小于lOOnm的纳米粒 子，再W透明树脂配成涂液，可涂布在各种透明、半透明及不透明的基材上。
[0112] 请参考表一所示，为总结上述的比较例W及实施例的步骤条件W及该复合鹤氧化 物的粒径大小、可见光穿透率W及红外线阻隔率等特性概要记载。
[0113] 表一
[0114]
【主权项】
1. 一种复合氧化钨纳米粒子的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤： 配制一溶胶液，所述溶胶液为将一钨的前驱物及至少一金属的前驱物均匀地溶于单一 溶剂中所形成； 加入一调整物至所述溶胶液中以调整所述溶胶液的酸碱值，形成包含氧化钨及金属离 子的一凝胶体；以及 在还原气氛下对所述凝胶体进行热处理，形成结晶型复合氧化钨纳米微粒子。
2. 根据权利要求1所述的复合氧化钨纳米粒子的制造方法，其特征在于，在加入一调 整物至所述溶胶液中以调整所述溶胶液的酸碱值的步骤中，所述调整物以滴入方式滴于所 述溶胶液中，直到所述凝胶体产生为止，所述调整物为乙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、 2-丁醇、丙酮或丁酮。
3. 根据权利要求1所述的复合氧化钨纳米粒子的制造方法，其特征在于，在还原气氛 下对所述凝胶体进行热处理的步骤中，所述凝胶体在包括氢气及钝气的混合气氛下以每分 钟1~KTC的升温速率自室温加热至400~600°C，并恒温烧结2~8小时。
4. 根据权利要求1所述的复合氧化钨纳米粒子的制造方法，其特征在于，在还原气氛 下对所述凝胶体进行热处理的步骤中，所述凝胶体先以每分钟1~KTC的升温速率自室温 加热至100~400°C，并在包括IVA~VIIA族元素的前驱气体及钝气的混合气氛下恒温烧 结1小时后，再以相同的升温速率继续加热至400~600°C，并在包括氢气及钝气的混合气 氛下恒温烧结2~8小时，以进一步将所述IVA~VIIA族元素掺杂于所述结晶型复合氧化 鹤纳米微粒子。
5. 根据权利要求1所述的复合氧化钨纳米粒子的制造方法，其特征在于，所述钨的前 驱物为钨酸、偏钨酸铵、四氯氧钨、四溴氧钨、六氯化钨、二氯二氧钨、六氟化钨或四氟氧钨。
6. 根据权利要求1所述的复合氧化钨纳米粒子的制造方法，其特征在于，所述金属的 前驱物为IA~IIIA族的氢氧化物、氯化物、硫酸化物或硝化物及过渡金属的氢氧化物、氯 化物、硫酸化物或硝化物。
7. -种红外线吸收材料，用于制造红外线遮蔽体，其特征在于，所述红外线吸收材料包 括以下式（I)~式（ΠΙ)所示的结晶型复合氧化钨纳米微粒子中的其中一种，式（I)~式 (III)： MlxM2yWO 式（I); MlxM2yWORz 式（II);及 MlxWORySz 式（III); 其中，Ml及M2为IA~IIIA族或过渡金属元素，R及S为IV~VIIA族元素，且X、Y及 Z小于1，W为钨元素，0为氧元素。
8. -种红外线遮蔽体，其特征在于，所述红外线遮蔽体为包括根据权利要求7所述的 红外线吸收材料与一分散剂混合所形成的一纳米浆料与一媒体树脂混合所制成。
9. 根据权利要求8所述的红外线遮蔽体，其特征在于，所述分散剂为高分子酸性、高分 子碱性或高分子中性分散剂。
10. 根据权利要求8所述的红外线遮蔽体，其特征在于，所述媒体树脂为热硬化树脂、 紫外线硬化树脂、电子束硬化树脂、常温硬化树脂、热可塑性树脂或其组合。
【专利摘要】一种复合氧化钨纳米粒子的制造方法、红外线吸收材料及红外线遮蔽体，该红外线吸收材料包括利用溶凝胶法制造的复合氧化钨纳米粒子，此制造方法为先在溶凝胶反应过程中把复合材料所需的元素比例直接加入溶液中并使之快速沉淀，然后在干燥后经特别气氛的热处理以得到复合氧化钨材料纳米粒子，其一般式为M1xM2yWO或M1xM2yWORz或M1xWORySz，其中M1为IA～IIIA族或过渡金属元素，M2为IA～IIIA族或过渡金属元素，W为钨元素，O为氧元素，R、S为IVA～VIIA族元素，特别的是，R、S可于溶凝胶合成时或气氛热处理时导入。此材料应用于红外线吸收材料领域，且由此制造方法得到的纳米粒子可以增进氧化钨分子对波长大于1200nm的红外线的吸收效果。
【IPC分类】C09D5-32, C01G41-02, C09D7-12, B82Y30-00
【公开号】CN104828868
【申请号】CN201410060160
【发明人】沈铭基, 杨英家, 杨政祐, 沈璧中
【申请人】加美嘉华光电材料股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年2月21日