0122] 接着，对于如上得到的包含鳞片状二氧化硅粒子凝集而得的二氧化硅凝集体的二 氧化硅粉体，在PH2以下、优选pHl. 5~2进行酸处理。
[0123] 籍此，可以在后工序的碱处理中促进二氧化硅凝集体的解胶，防止在湿式破碎工 序后产生无定形粒子。
[0124] 此外，通过进行酸处理，可除去二氧化硅粉体中所含的碱金属盐。在二氧化硅粉体 是通过水热处理而形成的二氧化硅粉体的情况下，由于在水热处理中添加有碱金属盐，因 此可将其除去。
[0125] 酸处理的pH值在2以下即可，优选在1. 9以下。通过预先在低的pH值下进行酸 处理，可以在后工序的碱处理和湿式破碎工序中更容易将二氧化硅凝集体解胶和破碎。
[0126] 作为酸处理，没有特别限定，可以在包含二氧化硅粉体的分散体（也包括浆状的 分散体，以下相同）中添加酸性液，以使体系的PH值在2以下，一边进行任意的搅拌一边进 行处理。对于酸处理没有特别限定，为了充分进行处理，可在室温下进行8小时以上、优选 9~16小时。
[0127] 作为酸性液，可使用硫酸、盐酸、硝酸等的水溶液，优选硫酸的水溶液。它们的浓度 可调整为1~37质量％、优选15~25质量％。
[0128] 二氧化硅分散体中的二氧化硅浓度优选为5~15质量％，更优选10~15质量％。 此外，二氧化娃分散体的pH值优选为10~12。
[0129] 关于二氧化硅分散体和酸性液的掺合比例，只要调整为pH2以下即可，没有特别 限定。
[0130] 二氧化硅分散体较好是在酸处理后进行清洗。籍此，可以除去水热处理中混入的 碱金属盐通过酸处理而中和成的产物。
[0131] 作为清洗方法，没有特别限定，优选采用过滤清洗、离心清洗等进行水洗。
[0132] 在清洗后的二氧化硅分散体中可添加水或进行浓缩来调整固体成分量。此外，在 采用过滤清洗等回收二氧化硅滤饼的情况下，可添加水以制成分散体。此外，作为清洗后的 二氧化娃分散体的pH值，优选4~6。
[0133] [铝酸处理]
[0134] 对于酸处理后的二氧化硅粉体，可以任意地实施铝酸处理。
[0135] 由此，可以在二氧化硅粉体中的二氧化硅粒子的表面导入铝（Al)，以使其带负电 的方式进行表面改性。该带负电的二氧化硅粉体可提高相对于酸性介质的分散性。
[0136] 作为铝酸处理，没有特别限定，可以在包含二氧化硅粉体的分散体中添加铝酸盐 的水溶液，进行任意的搅拌、混合，然后进行加热处理而在二氧化硅粒子表面导入A1。
[0137] 混合可在0· 5~2小时、优选0· 8~L 2小时，10~30°C、优选20~35°C的范围 内进行。
[0138] 加热优选在加热回流条件下进行，可以在4小时以上、优选4~8小时，80~ 110°c、优选90~105°C的范围内进行。
[0139] 作为铝酸盐，可例举铝酸钠、铝酸钾、或它们的组合。优选铝酸钠。
[0140] 铝酸盐的使用量，以铝酸盐的Al2O3换算量相对于二氧化硅粉体的换算量SiO 2换 算量的摩尔比计，可以在〇. 00040~0. 00160的范围内、优选0. 00060~0. 00100进行调整。
[0141] 作为铝酸盐的水溶液，可以将浓度调整为1~3质量％。相对于二氧化硅分散体 中的SiO 2 100质量份，可以添加5. 8~80. 0质量份、优选15~25质量份的铝酸盐的水溶 液。
[0142] 二氧化硅分散体中的二氧化硅浓度优选为5~20质量％，更优选10~15质量％。 此外，二氧化娃分散体的pH值优选为6~8。
[0143] 在铝酸处理后的二氧化硅分散体中可添加水或进行浓缩来调整固体成分量。
[0144] 作为铝酸处理后的二氧化娃分散体的pH值，优选6~8。
[0145] [碱处理]
[0146] 接着，进行上述酸处理，对于根据需要进行铝酸处理后的二氧化硅粉体在pH 8以 上、优选9~11下进行碱处理，将二氧化硅凝集体解胶。
[0147] 籍此，可以将二氧化硅凝集体的牢固的结合解胶而使其接近于各个鳞片状二氧化 硅粒子的形态。
[0148] 这里，将二氧化硅凝集体解胶意味着对二氧化硅凝集体赋予电荷，使各个二氧化 娃粒子分散于介质中。
[0149] 通过碱处理，可以使二氧化硅粉体中所含的二氧化硅粒子的几乎全部量解胶成为 各个鳞片状二氧化硅粒子，也可以是其一部分解胶而残留凝集体。此外，二氧化硅分散体中 所含的二氧化硅凝集体可以是所有的部分解胶成为各个鳞片状二氧化硅粒子，也可以是其 一部分解胶而残留部分凝集体。残留的凝集体可以在后工序的湿式破碎工序中，破碎成为 各个鳞片状二氧化硅粒子。
[0150] 碱处理的pH值只要在8以上即可，更优选在8. 5以上，进一步优选在9以上。籍 此，可促进二氧化硅粉体中所含的二氧化硅凝集体的解胶。此外，即使在碱处理后残留二氧 化硅凝集体，也能减弱二氧化硅凝集体的二氧化硅粒子的结合，在后工序的湿式破碎工序 中能够容易地破碎成为各个二氧化硅粒子。
[0151] 作为碱处理，没有特别限定，可以在包含二氧化硅粉体的分散体中添加碱性液以 使PH值达到8以上，一边进行任意搅拌一边处理。也可以分别添加碱金属盐和水来代替碱 性液。
[0152] 碱处理可以在10~50°C的范围内进行1~48小时、优选2~24小时。
[0153] 作为碱金属盐，可例举Li、Na、K等的碱金属的氢氧化物或碳酸盐、或者它们的组 合，优选K、Na、Li。
[0154] 作为碱性液，可使用包含Li、Na、K等的碱金属盐的水溶液。此外，作为碱性液可使 用氨水（NH3OH)。它们之中，优选氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂。
[0155] 在添加于包含二氧化硅的分散体中的状态下，碱金属盐的浓度（（碱金属盐的质 量）八二氧化硅分散体中的水分和碱金属盐的总质量））可调整为〇.〇1~28质量％，更优 选0.04~5质量％，进一步优选0. 1~2. 5质量％。
[0156] 碱金属盐相对于二氧化硅分散体中的二氧化硅Ig调整为0. 4~2. 5mmol即可，更 优选〇· 5~2mmol。
[0157] 二氧化硅分散体中的二氧化硅浓度优选为3~7质量％，更优选10~16质量％。 此外，二氧化娃分散体的pH值优选为8~11，更优选9~11。
[0158] 关于二氧化硅分散体和碱性液的掺合比例，只要调整为pH 8以上即可，没有特别 限定。
[0159] 作为碱处理后的二氧化硅分散体所含的二氧化硅粉体的平均粒径，优选3~ 10 μ m，更优选4~8. 5 μ m。
[0160] 在碱处理后的二氧化硅分散体中可添加水或进行浓缩来调整固体成分量。此外， 作为碱处理后的二氧化娃分散体的pH值，优选8. 0~12. 5,更优选9~11。
[0161] [湿式破碎]
[0162] 接着，将上述碱处理后的二氧化硅粉体湿式破碎，得到鳞片状二氧化硅粒子。
[0163] 这里，在碱处理后的二氧化硅粉体中，二氧化硅凝集体解胶，与部分残存的二氧化 硅凝集体一起，二氧化硅粒子以二氧化硅凝集体在一定程度上微粒化的状态被包含。通过 将其湿式破碎，将这些二氧化硅粒子进一步破碎，可得到各个鳞片状二氧化硅粒子。通过预 先进行碱处理，在湿式破碎中可促进二氧化硅粒子的破碎。因此，可以防止二氧化硅粒子未 充分破碎而作为无定形粒子残留。
[0164] 作为用于进行湿式破碎的装置，可以采用使用粉碎介质而进行机械性高速搅拌的 方式的湿式珠磨机、湿式球磨机、薄膜旋转型高速混合机、冲击粉碎装置（Namomizer等）等 的湿式粉碎装置（破碎装置）。特别是湿式珠磨机中使用直径0. 2~Imm的氧化铝或氧化 锆的介质珠时，由于能够对鳞片状二氧化硅粒子的基本的层叠结构在不极力粉碎和破坏的 条件下进行破碎、分散化，所以优选。此外，冲击粉碎装置是对包含粉体的分散体施加压力 并将其投入80~1000 μπι的细管中，使分散体中的粒子彼此冲突、分散的装置，可以将粒子 更微细地破碎。
[0165] 湿式粉碎的二氧化硅粉体较好是用蒸馏水或离子交换水等的纯化水制成分散体， 调为适当的浓度后供给至湿式粉碎装置。
[0166] 分散体浓度优选0. 1~20质量％。考虑到破碎效率及基于粘度上升的作业效率， 更优选0. 1~15质量％。
[0167] [阳离子交换处理]
[0168] 湿式破碎后的二氧化硅粉体可以进行任意的阳离子交换处理。
[0169] 籍此，可除去二氧化硅粉体中所含的阳离子、特别是金属离子。
[0170] 作为阳离子交换处理，没有特别限定，可以在包含二氧化硅粉体的二氧化硅分散 体中添加阳离子交换树脂，一边进行任意的搅拌一边处理。阳离子交换处理可在0. 5~24 小时、优选3~12小时，10~50°C、优选20~35°C的范围内进行。
[0171] 作为阳离子交换树脂的树脂母体，可例举例如苯乙烯-二乙烯基苯等的苯乙烯 类、（甲基）丙烯酸类等。此外，作为阳离子交换树脂，优选氢型（Η型）阳离子交换树脂， 可例举例如具有磺酸基、羧基、磷酸基等的阳离子交换树脂。
[0172] 相对于二氧化硅分散体中的SiO2 100质量份，可添加3~20质量份阳离子交换 树脂。
[0173] 二氧化硅分散体中的二氧化硅浓度优选为3~20质量％，更优选10~20质量％。
[0174] 二氧化娃分散体的pH值优选为4以下，更优选2. 0~3. 5。
[0175] 如上所述，可得到鳞片状二氧化硅粒子。
[0176] 鳞片状二氧化硅粒子可在粉体的状态下用于本发明的涂布液的配制，也可使其分 散于介质中制成分散体而用于本发明的涂布液的配制。
[0177] 作为包含鳞片状二氧化硅粒子的分散体，可在上述的湿式破碎后，进行任意的阳 离子交换处理后，直接以该状态使用，或者将水分浓缩或稀释后使用。此外，可以将这样的 分散体的水分除去，添加有机溶剂后使用。作为有机溶剂，可例举例如后述的液体介质（C) 中举出的有机溶剂、苯、甲苯、二甲苯、煤油、轻油等。
[0178] [液体介质（C)]
[0179] 液体介质（C)是将⑶成分分散的液体。液体介质（C)可以是溶解㈧成分的溶 剂。
[0180] 作为液体介质（C)，可例举例如水、醇类、酮类、醚类、溶纤剂类、酯类、二醇醚类、含 氮化合物、含硫化合物等。
[0181] 作为醇类，可例举甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、二丙酮醇等。
[0182] 作为酮类，可例举丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮等。
[0183] 作为醚类，可例举四氢呋喃、1，4-二烷等。
[0184] 作为溶纤剂类，可例举甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等。
[0185] 作为酯类，可例举乙酸甲酯、乙酸乙酯等。
[0186] 作为二醇醚类，可例举乙二醇单烷基醚等。
[0187] 作为含氮化合物，可例举N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷 酮等。
[0188] 作为含硫化合物，可例举二甲亚砜等。
[0189] 液体介质（C)可单独使用1种，也可以2种以上组合使用。
[0190] (A)成分中的烷氧基硅烷的水解需要水，所以只要在烷氧基硅烷的水解后不进行 液体介质的置换，液体介质（C)中至少包含水。
[0191] 液体介质（C)可以是水和其他液体的混合液。作为该其他液体，可例举例如上述 的醇类、酮类、醚类、溶纤剂类、酯类、二醇醚类、含氮化合物、含硫化合物等。
[0192] 该其他液体中，作为（A)成分的溶剂，优选醇类，特别优选甲醇、乙醇、异丙醇、丁 醇。
[0193] 液体介质（C)的含量相对于碱金属阻挡层形成用涂布液的总量（100质量％ )为 93~99. 7质量％、优选95~99. 5质量％。
[0194] [任意成分]
[0195] 本发明的涂布液中，根据需要，可以在不损害本发明效果的范围内还含有（A)成 分和（B)成分以外的其他成分。
[0196] 作为该其他成分，可例举例如紫外线吸收剂、红外线反射/红外线吸收剂、防反射 剂、其他功能性粒子、用于提高平整性的表面活性剂、用于提高耐久性的金属化合物等。
[0197] 作为紫外线吸收剂，可例举ZnO、TiO2等。
[0198] 作为红外线反射/红外线吸收剂，可例举TiO2、含Sb的SnOx (ATO)、含Sn的 In2O3(ITO)等。
[0199] 作为其他的功能性粒子，可例举例如（B)成分以外的金属酸化物粒子、金属粒子、 颜料类粒子、树脂粒子等。
[0200] 作为⑶成分以外的金属酸化物粒子的材料，可例举Al203、Si0 2、Sn02、Ti02、Zr02、 ZnO、CeO2、含 Sb 的 SnOx(ATO)、含 Sn 的 In2O3(ITO)、RuO2等。
[0201] 作为金属粒子的材料，可例举金属（Ag、Ru等）、合金（AgPd、RuAu等）等。
[0202] 作为颜料粒子，可例举无机颜料（钛黑、炭黑等）、有机颜料等。
[0203] 作为树脂粒子的材料，可例举聚丙烯酸、聚苯乙烯、三聚氰胺树脂等。
[0204] 作为功能性粒子的形状，可例举球状、椭圆状、针状、板状、棒状、圆锥状、圆柱状、 立方体状、长方体状、钻石状、星状、三角锥状、花瓣状、无定形状等。
[0205] 功能性粒子可以是实心粒子，也可以是中空状或开孔状粒子。
[0206] 功能性