亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法_3

文档序号:9210271阅读:来源:国知局
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[0161]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IPa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度780V ;烧结时间为2h。
[0162]实施例11?20为118015的制备。
[0163]实施例11
[0164]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0165]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0166]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=8:0.8;
[0167]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从螺旋送料机设置的进气阀以0.lL/min的气体流速向炉管内充入氮气;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度为980°C ;烧结时间为3h。
[0168]实施例12
[0169]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0170]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0171]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=8:1.5 ;
[0172]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度为850°C ;烧结时间为3h。
[0173]实施例13
[0174]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0175]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0176]步骤(I)中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=8:1 ;
[0177]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30:70混合所得的混合气体;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度为940°C ;烧结时间为2小时。
[0178]实施例14
[0179]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0180]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0181]步骤(I)中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=8:1 ;
[0182]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入甲烷;炉管的旋转速度为0.05r/min ;炉管内达到的温度为9000C ;烧结时间为3小时。
[0183]实施例15
[0184]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0185]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0186]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=8:1.5
[0187]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度850°C ;烧结时间为4h。
[0188]实施例16
[0189]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0190]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0191]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=8:0.8 ;
[0192]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为0.68r/min ;炉管内达到的温度900°C ;烧结时间为2h。
[0193]实施例17
[0194]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0195]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0196]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=8:1 ;
[0197]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度980°C ;烧结时间为2h。
[0198]实施例18
[0199]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0200]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0201]步骤(I)中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=8:1.1 ;
[0202]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从进气阀通天然气和氮气以体积比40:60混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度940°C ;烧结时间为2h。
[0203]实施例19
[0204]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0205]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同,本实施例中工艺参数如下:
[0206]步骤⑴中各原料的重量百分比:H2Ti03粉体:纳米炭黑粉体=8:1.5。
[0207]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IX 10_3Pa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度850°C ;烧结时间为2h。
[0208]实施例20
[0209]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0210]本实施例中,Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同,本实施例中工艺参数如下:
[0211]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=
8:1.5ο
[0212]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IPa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度800°C ;烧结时间为2h。
[0213]实施例2I?3O为117013的制备。
[0214]实施例21
[0215]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0216]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0217]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=7:0.8ο
[0218]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从螺旋送料机设置的进气阀以0.lL/min的气体流速向炉管内充入氮气;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度为1050°C ;烧结时间为3h。
[0219]实施例22
[0220]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0221]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0222]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=7:1.5 ;
[0223]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为1.5r/min ;炉管内达到的温度为900°C ;烧结时间为2.5h。
[0224]实施例23
[0225]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0226]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0227]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=7:1 ;
[0228]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30:70混合所得的混合气体;炉管的旋转速度为0.6r/min ;炉管内达到的温度为950°C ;烧结时间为3小时。
[0229]实施例24
[0230]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0231]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0232]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=7:1;
[0233]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气;炉管的旋转速度为0.05r/min ;炉管内达到的温度为9500C ;烧结时间为3小时。
[0234]实施例25
[0235]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0236]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0237]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=7:1.5
[0238]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10° ;从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为1.2r/min ;炉管内达到的温度900°C ;烧结时间为4h。
[0239]实施例26
[0240]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0241]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0242]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=7:1;
[0243]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45° ;从进气阀通氮气和氢气以体积比30:70混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为0.05r/min ;炉管内达到的温度950°C ;烧结时间为1.5h。
[0244]实施例27
[0245]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0246]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0247]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=7:1 ;
[0248]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度1050°C ;烧结时间为2h。
[0249]实施例28
[0250]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m,加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0251]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同,本实施例中工艺参数如下:
[0252]步骤(I)中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:纳米木炭粉体=7:1.5 ;
[0253]步骤⑶中支撑板的倾斜角度为14° ;从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀;炉管的旋转速度为1.lr/min ;炉管内达到的温度1000 °C ;烧结时间为2h。
[0254]实施例29
[0255]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0256]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同,本实施例中工艺参数如下:
[0257]步骤⑴中各原料的重量百分比:H2Ti03粉体:纳米炭黑粉体=7:1.5。
[0258]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IX 10_3Pa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度840°C ;烧结时间为2h。
[0259]实施例30
[0260]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m。
[0261]本实施例中,Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同,本实施例中工艺参数如下:
[0262]步骤⑴中各原料的重量百分比:纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=7:1.2。
[0263]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15° ;从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为IPa ;炉管的旋转速度为0.7r/min ;炉管内达到的温度880°C ;烧结时间为2h。
[0264]实施例31?40为Ti6O1^制备。
[0265]实施例31
[0266]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0267]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0268]步骤⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉体:微米炭黑粉体=6:0.8ο
[0269]步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1° ;从螺旋送料机设置的进气阀19以0.lL/min的气体流速向炉管内充入氮气;炉管的旋转速度为10r/min ;炉管内达到的温度为1100°C ;烧结时间为3h。
[0270]实施例32
[0271]本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉加热区的长度为2m ;加热炉的加热器件为感应式加热器件,如图3所示。
[0272]本实施例中,Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例I相同,本实施例中工艺参数如下:
[0273]步骤⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)
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